[發明專利]利用副產氟硅酸提純石英物料及制備氟化鋁和高純度白炭黑的工藝

有效

• 申請號: 202010111016.5
• 申請日: 2020-02-24
• 公開（公告）號: CN111186852B
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 田輝明;田正芳;黃林勇;江軍民
• 申請（專利權）人: 黃岡師范學院;田輝明
• 主分類號: C01F7/50
• 分類號: C01F7/50;C01B33/18
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 吳楚

1.一種利用副產氟硅酸提純石英物料及制備氟化鋁和高純度白炭黑的工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將磷肥工業副產氟硅酸液加入裝有石英砂粉的酸洗提純裝置內，循環加熱酸液進行酸洗，然后脫除酸液得到石英物料和酸液；

(2)將步驟(1)所得石英物料進行洗滌、脫水、干燥，得到高純度的石英物料；

(3)將步驟(1)所得酸液冷卻至室溫，過濾酸液中的固體顆粒后對濾液進行純化；

(4)將步驟(3)純化后的酸液送入均質釜內，開啟均質釜上的框式攪拌和均質攪拌，控制框式攪拌轉速為40-70rpm，均質攪拌轉速為1200-1450rpm，升溫至50～75℃，加入氫氧化鋁粉，在65～75℃維持40-60min進行化學反應，然后升溫到98-103℃，停止均質攪拌，把框式攪拌轉速控制為不超過35rpm，開始陳化物料，時間40-60min，陳化反應后的物料冷卻結晶，過濾得到濾液和白炭黑，得到的白炭黑離心脫除酸液，經過打漿、洗滌、脫水處理、干燥，得到高純白炭黑產品；

(5)使步驟(4)得到的濾液結晶析出氟化鋁，過濾得到的氟化鋁洗滌、干燥、煅燒、冷卻，得到高純氟化鋁產品。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟(1)酸洗溫度為70-～98℃，酸洗時間3～4h。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟(3)純化的方式包括：離子交換樹脂純化、碳化硅+活性炭純化。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟(5)的結晶過程包括：在95～98℃條件下向所得濾液中通入空氣攪拌6.5-7h，然后冷卻至60～63℃，使晶體析出，過濾得到氟化鋁。

5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，步驟(5)過濾得到的氟化鋁用65～70℃的熱水洗滌。

6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于，所述洗滌為超聲波洗滌。