[發明專利]一種利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法

在審

• 申請號: 202010110485.5
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111253773A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 張超;丁振中;陳嬌;高小燕;方祥;沈心亮;徐俊山;張萬宏
• 申請（專利權）人: 揚州日興生物科技股份有限公司
• 主分類號: C09B1/50
• 分類號: C09B1/50
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 田晨晨

本發明公開了一種利用1?氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，屬于精細化工技術領域。該方法通過利用亞硫酸鈉處理1?氨基蒽醌DMF殘渣提純生產混硝，然后再將混硝依次通過一硝化、一硝化精制、縮合、二硝化、水解、還原和溴化過程生產分散藍B56#濾餅。本發明對DMF殘渣中的無效成分進行有效轉化，成為有效成分再利用生產染料，并且在處理過程中產生的洗滌水和母液均可以套用于下一批次重復利用，產生的廢氣經過處理之后可以達到排放標準，使得整個過程環保無污染，效率提高。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體涉及一種利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法。

背景技術

現有的1-氨基蒽醌生產線中一次精制過程中產生DMF蒸餾殘渣量非常大，該廢渣屬于危險廢物(HW12)，現有處置方式為送廠內焚燒爐焚燒處理，這樣既浪費了大量原料，也帶來了環境污染。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種可以有效利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，解決現有技術中存在1-氨基蒽醌DMF殘渣不能得到有效利用，產生浪費資源和污染環境的問題。

技術方案：為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一種利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，通過利用亞硫酸鈉處理1-氨基蒽醌DMF殘渣提純生產混硝，然后再將混硝依次通過一硝化、一硝化精制、縮合、二硝化、水解、還原和溴化過程生產，最后得到產物分散藍B56#。具體包括以下步驟：

(1)向DMF殘渣中加入水和亞硫酸鈉，95-100℃控溫反應2-3h，反應結束后，壓濾洗滌，得到固體為混硝，所述亞硫酸鈉的用量為DMF殘渣質量的60％～70％；

(2)向一硝化鍋中加入發煙硫酸、濃硝酸，然后降溫加入步驟(1)中的混硝，30-45℃控溫反應3-4h，反應結束后，物料經蒸餾、稀釋，然后壓濾洗滌，濾餅擠干后進行打漿處理，得到固體一硝化打漿料；所述發煙硫酸、濃硝酸和混硝的質量比為2.5～3.5∶6～7∶1；

(3)將水、液堿和一硝化打漿料加入到精制鍋中，調節pH值為7-9，加入亞硫酸鈉，90-100℃控溫反應2-3h，反應結束后，壓濾，得到一硝化精制物；所述亞硫酸鈉的用量為二硝基蒽醌質量的30％～40％；

(4)向縮合鍋中加入水、氫氧化鉀溶液和苯酚制成苯酚鉀，加入一硝化精制物，130-140℃控溫反應5-6h，反應結束后加水析出縮合物，抽濾洗滌濾餅，濾餅抽干得到縮合物；所述水、氫氧化鉀溶液、苯酚和一硝化精制物的質量比為1∶5～7∶13～15∶14～16；

(5)向二硝化鍋中加入濃硫酸和濃硝酸；再加入所述縮合物，40-45℃控溫反應5-6h，反應結束之后，壓濾，打漿，然后壓濾洗滌得到二硝化漿料；濃硫酸與濃硝酸的質量比為4∶1～3∶1；

(6)向水解鍋中加入水、液堿和二硝化漿料，90-100℃控溫反應1-2h，反應結束后，對物料進行壓濾洗滌，打漿，水洗，得到水解物漿料；所述水、液堿和二硝化漿料的質量比為1∶2.5～3.5∶1；

(7)向還原鍋中加入水、硫氫化鈉溶液和水解物漿料，90-100℃控溫反應3-4h，反應結束后，壓濾洗滌，濾餅干燥得到干品還原物；所述水、硫氫化鈉溶液與水解漿料的質量比為1.5～2.5∶1∶1：

(8)在配制鍋中加入濃硫酸、發煙硫酸、硼酸，升溫至60-70℃，加入干品還原物，控溫溶解，反應結束后將反應物料加入溴化鍋中，升溫至80-90℃，加入溴素進行溴化反應，反應結束后，稀釋、壓濾洗滌，得到溴化物濾餅，液體溴化母液酸套用于下一批次生產；向轉型鍋中加入水和液堿，加入溴化物，70-80℃控溫反應2-3h，反應結束后進行壓濾洗滌，得到分散藍B56#濾餅；濃硫酸、發煙硫酸、硼酸和干品還原物的質量比為2.5～3.5∶3～5∶0.2～0.4∶1。