[發明專利]一種利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法

在審

• 申請號: 202010110485.5
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111253773A
• 公開（公告）日: 2020-06-09
• 發明（設計）人: 張超;丁振中;陳嬌;高小燕;方祥;沈心亮;徐俊山;張萬宏
• 申請（專利權）人: 揚州日興生物科技股份有限公司
• 主分類號: C09B1/50
• 分類號: C09B1/50
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 田晨晨

1.一種利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，通過利用亞硫酸鈉處理1-氨基蒽醌DMF殘渣提純生產混硝，然后再將混硝依次通過一硝化、一硝化精制、縮合、二硝化、水解、還原和溴化轉型過程，最后得到產物分散藍B56#。

2.根據權利要求1所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

(1)向DMF殘渣中加入水和亞硫酸鈉，95-100℃控溫反應2-3h，反應結束后，壓濾洗滌，得到固體為混硝，所述亞硫酸鈉的用量為DMF殘渣質量的60％～70％；

(2)向一硝化鍋中加入發煙硫酸、濃硝酸，然后降溫加入步驟(1)中的混硝，30-45℃控溫反應3-4h，反應結束后，物料經蒸餾、稀釋，然后壓濾洗滌，濾餅擠干后進行打漿處理，得到固體一硝化打漿料；所述發煙硫酸、濃硝酸和混硝的質量比為2.5～3.5∶6～7∶1；

(3)將水、液堿和一硝化打漿料加入到精制鍋中，調節pH值為7-9，加入亞硫酸鈉，90-100℃控溫反應2-3h，反應結束后，壓濾洗滌，得到一硝化精制物；所述亞硫酸鈉的用量為二硝基蒽醌質量的30％～40％；

(4)向縮合鍋中加入水、氫氧化鉀溶液和苯酚制成苯酚鉀，加入一硝化精制物，130-140℃控溫反應5-6h，反應結束后加水析出縮合物，抽濾洗滌濾餅，濾餅抽干得到縮合物；所述水、氫氧化鉀溶液、苯酚和一硝化精制物的質量比為1∶5～7∶13～15∶14～16；

(5)向二硝化鍋中加入濃硫酸和濃硝酸；再加入所述縮合物，40-45℃控溫反應5-6h，反應結束之后，壓濾，打漿，然后壓濾洗滌得到二硝化漿料；濃硫酸與濃硝酸的質量比為4∶1～3∶1；

(6)向水解鍋中加入水、液堿和二硝化漿料，90-100℃控溫反應1-2h，反應結束后，對物料進行壓濾洗滌，打漿，水洗，得到水解物漿料；所述水、液堿和二硝化漿料的質量比為1∶2.5～3.5∶1；

(7)向還原鍋中加入水、硫氫化鈉溶液和水解物漿料，90-100℃控溫反應3-4h，反應結束后，壓濾洗滌，濾餅干燥得到干品還原物；所述水、硫氫化鈉溶液與水解漿料的質量比為1.5～2.5∶1∶1；

(8)在配制鍋中加入濃硫酸、發煙硫酸、硼酸，升溫至60-70℃，加入干品還原物，控溫溶解，反應結束后將反應物料加入溴化鍋中，升溫至80-90℃，加入溴素進行溴化反應，反應結束后，稀釋、壓濾洗滌，得到溴化物濾餅，液體溴化母液酸套用于下一批次生產；向轉型鍋中加入水和液堿，加入溴化物，70-80℃控溫反應2-3h，反應結束后進行壓濾洗滌，得到分散藍B56#濾餅；濃硫酸、發煙硫酸、硼酸和干品還原物的質量比為2.5～3.5∶3～5∶0.2～0.4∶1。

3.根據權利要求1或2所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，所述DMF殘渣包括AQ、1，5/1，8-二硝基蒽醌、1，6/1，7-二硝基蒽醌、1-硝基蒽醌、2-硝基蒽醌、硝酸鈉、硫酸鈉、DMF和水。

4.根據權利要求1或2所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，DMF殘渣處理之前先經過研磨處理，使得粉末在100目以上。

5.根據權利要求1或2所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，在殘渣精制過程，一硝化、一硝化精制、縮合、二硝化、水解、還原、溴化過程產生的洗滌水均可套用于下一批次；母液進入副產品脫硫石膏生產工序。

6.根據權利要求1或2所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，一硝化反應結束后物料經過蒸餾回收硝酸，所述回收硝酸用于下一批次一硝化工序。

7.根據權利要求1或2所述的利用1-氨基蒽醌DMF殘渣生產分散藍的方法，其特征在于，一硝化反應結束后對物料水洗調節pH值為3-4。