[發明專利]利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復合阻燃劑的方法

有效

• 申請號: 202010109959.4
• 申請日: 2020-02-23
• 公開（公告）號: CN111154140B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發明（設計）人: 張華麗;吳漢軍;潘益;潘志權
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C08K3/26
• 分類號: C08K3/26;C08K5/5317;C08K5/17;C01F11/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

本發明提供一種利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復合阻燃劑的方法，該方法包括以下步驟：將磷礦浮選所得的高鎂磷尾礦進行水洗、煅燒去除有機物后與無機酸混合，得到含Ca²⁺、Mg²⁺的溶液；向含Ca²⁺、Mg²⁺的溶液加入一定量的氨水反應除雜，過濾后，加入一定量的鋁鹽溶液，攪拌混勻，滴加堿性溶液，反應，晶化，得到鈣鎂鋁水滑石；向上述鈣鎂鋁水滑石中加入一定濃度的有機酸鈉鹽溶液，劇烈攪拌，反應，晶化，過濾，洗滌至中性，干燥，碾磨成粉末，即得到阻燃性能優異的有機酸柱撐水滑石有機?無機阻燃劑產品。本發明所得的有機?無機螯合的阻燃劑材料具有優異的阻燃性能，且有效回收利用了高鎂磷尾礦中的有價元素，為磷尾礦的綜合利用開辟了新途徑。

技術領域

本發明涉及廢棄物資源化利用技術領域，特別涉及一種利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復合阻燃劑的方法。

背景技術

我國磷礦資源豐富，但是隨著不斷的開采易采選的高品位磷礦逐漸減少，現存的絕大部分為難選的中低品位膠磷礦。磷礦在浮選富集過程中，產生的含磷較高的部分作為精礦直接用于磷化工制備各種磷化工產品，而產生的含磷較低雜質礦物較多的組分會直接拋棄，作為磷尾礦露天堆存在尾礦庫中。磷尾礦隨意堆存在尾礦庫，不僅消耗巨大的資金，還會占用大量的土地；同時，日積月累，隨著氣候天氣變化還會造成水土流失，其中有害元素隨著水流進入農田環境，嚴重危害周圍生態環境。因此，開發合理有效的磷尾礦的綜合利用途徑勢在必行。

磷礦一般與白云石礦物(MgCO₃·CaCO₃)伴生，磷尾礦中主要組分多為鎂質白云石，是一種高鎂低磷礦物，對磷尾礦的綜合利用問題也多圍繞對磷尾礦中主要元素Ca、Mg、P的回收利用制備氫氧化鎂和碳酸鈣來進行。目前，磷尾礦回收利用制備氫氧化鎂阻燃劑和碳酸鈣的問題，國內外進行了大量的研究，但現有利用技術大多因生產工藝能耗大成本高、制備產品應用價值低等因素未能實現工業化。

水滑石類化合物又被稱作層狀雙羥基復合金屬氫氧化物，其是由層間陰離子與帶正電荷的層板有序組裝而成的化合物，其結構類似于水鎂石Mg(OH)₂。水滑石的組成通式為[M(II)_1-xM(III)_x(OH)₂]^x+A^n-_x/n·mH₂O，其中M²⁺代表層上二價金屬離子；M³⁺代表層上三價金屬離子；A^n-為層間陰離子；x是M²⁺與[M²⁺+M³⁺]的摩爾比；m是水合系數。因水滑石的特殊結構和組成，其具插層陰離子客體種類和數量可調變性，有層板金屬離子可調變性，主體層板電荷密度和分布可調變性等特點。可插入水滑石層間陰離子有簡單無機陰離子、有機陰離子、聚合物陰離子、雜多酸配合物陰離子等。水滑石插層材料的制備方法有：共沉淀法、離子交換法、焙燒還原法和均相沉淀法等，目前水滑石插層化學已得到廣泛發展，多種類型的陰離子被引入到主體層狀材料的層狀區域類，配合物陰離子、富氮大分子有機膦酸根插層的水滑石材料具有獨特的結構和性質，如增強的阻燃性。

因此，若能將磷尾礦用于制備水滑石插層材料，對解決磷尾礦的資源化利用問題具有十分重要的意義。

發明內容

有鑒于此，本發明旨在提出一種利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復合阻燃劑的方法，以解決現有磷尾礦資源化利用率低，且產品附加值低的問題。

為達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的：

一種利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復合阻燃劑的方法，包括以下步驟：

1)將經過水洗烘干后的高鎂磷尾礦煅燒，去除有機雜質后，與無機酸混合，進行浸出反應，待所述浸出反應結束后，過濾，然后，向過濾的濾液中的加入脫色劑，攪拌過濾，得到無機酸分解濾液A；