[發(fā)明專利]利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010109959.4
• 申請日: 2020-02-23
• 公開（公告）號: CN111154140B
• 公開（公告）日: 2021-10-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張華麗;吳漢軍;潘益;潘志權(quán)
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢工程大學(xué)
• 主分類號: C08K3/26
• 分類號: C08K3/26;C08K5/5317;C08K5/17;C01F11/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.一種利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將經(jīng)過水洗烘干后的高鎂磷尾礦煅燒，去除有機雜質(zhì)后，與無機酸混合，進行浸出反應(yīng)，待所述浸出反應(yīng)結(jié)束后，過濾，然后，向過濾的濾液中的加入脫色劑，攪拌過濾，得到無機酸分解濾液A；

2)向所述無機酸分解濾液A中加入氨水，調(diào)節(jié)無機酸分解濾液A的pH至4～7，過濾，得到酸解濾液B；

3)向所述酸解濾液B中加入鋁鹽溶液，攪拌，得到混合鹽溶液C；

4)向所述混合鹽溶液C中加入堿性溶液，控制所述混合鹽溶液C的pH至9～11，并在N₂保護下，進行共沉淀反應(yīng)，待所述共沉淀反應(yīng)結(jié)束后，晶化，然后，加入有機酸鈉鹽溶液，進行插層反應(yīng)，待所述插層反應(yīng)結(jié)束后，晶化，過濾，洗滌，真空干燥，碾磨，得到有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑；

所述步驟3)中所述鋁鹽溶液為氯化鋁溶液，或為硝酸鋁溶液；所述步驟3)中所述混合鹽溶液C中鎂與鈣的摩爾比n(Mg²⁺)∶n(Ca²⁺)＝(1～3)∶1，所述混合鹽溶液C中二價金屬鹽與三價金屬鹽的摩爾比為n(Mg²⁺+Ca²⁺)∶n(Al³⁺)＝(1～4)∶1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述煅燒的煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間為1～3h；所述步驟1)中所述浸出反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50～80℃，反應(yīng)時間為0.5～2.5h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述無機酸為鹽酸。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟1)中所述脫色劑為白土，或為活性炭，且1L所述過濾的濾液中所述脫色劑的加入量為20～50g。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟2)中所述氨水的質(zhì)量分數(shù)為8～35％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液，或為氫氧化鉀溶液，或為pH＝9～10的氨水-氯化銨混合緩沖堿液，且所述氫氧化鈉溶液或所述氫氧化鉀溶液的濃度為0.3～0.5mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述共沉淀反應(yīng)的反應(yīng)溫度為45～75℃，反應(yīng)時間為0.5～1.5h；所述步驟4)中所述晶化的晶化溫度為90～110℃，晶化時間為15～30h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述有機酸鈉鹽溶液為二乙烯三胺五亞甲基膦酸鈉溶液、乙二胺四亞甲基膦酸鈉溶液、二乙烯三胺五乙酸鈉溶液中的一種，且所述有機酸鈉鹽溶液的濃度為1.0-3.0mol/L。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用磷尾礦制備有機酸柱撐水滑石的復(fù)合阻燃劑的方法，其特征在于，所述步驟4)中所述插層反應(yīng)的反應(yīng)溫度為90～110℃，反應(yīng)時間為0.5～1.5h；所述步驟4)中所述真空干燥的干燥溫度為50～65℃，干燥時間為18～30h。