[發明專利]一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法

有效

• 申請號: 202010108962.4
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111471962B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 趙康;宋森;張鑫媛;靳潔晨;湯玉斐;焦華;李福平
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C23C14/24
• 分類號: C23C14/24;C23C14/12;C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 張皎

本發明公開了一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法，按照以下步驟實施：步驟1：稱取ZrOCl₂·8H₂O加水攪拌，另加入葡萄糖，攪拌混合均勻得到ZrOCl₂與葡萄糖混合溶液；步驟2：稱取螯合劑加水溶解后得到螯合劑溶液；步驟3：將螯合劑溶液與ZrOCl₂與葡萄糖混合溶液混合攪拌得到ZrOCl₂、葡萄糖與螯合劑混合溶液；步驟4：對ZrOCl₂、葡萄糖與螯合劑混合溶液進行旋轉蒸發處理，待其出現掛壁時停止旋蒸，干燥處理得到ZrC有機前驅體固體產物；步驟5：將ZrC有機前驅體固體產物高溫燒結處理，冷卻獲得ZrC納米顆粒。所制備的ZrC有機前驅體經過燒結，其粒徑小于50nm。具有生產工藝過程簡單、成本較低、符合大規模工業化生產的特點，為高溫材料領域金屬有機前驅體的優異選擇。

技術領域

本發明屬于高溫陶瓷材料技術領域，涉及一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法。

背景技術

ZrC(碳化鋯)陶瓷具有高熔點、高熱導率、高電導率、高比強度、高比模量、高硬度以及良好的化學穩定性，因此在超高溫結構材料領域有著很廣泛的運用：如應用于超高溫隔熱涂層、高溫耐火材料等。目前ZrC有機前驅體的首選方法為有機合成法，但是該方法存在著原料花費高，制備工藝復雜，前驅體毒性過大，產物不易存儲等缺點。因而研究制備工藝簡單，生產過程無污染，產物無毒無害且成本低的ZrC陶瓷前驅體具有非常重要的戰略意義和緊迫的實際價值。

發明內容

本發明的目的是提供一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法，解決了現有技術中存在的制備工藝復雜，前驅體毒性過大的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1：稱取ZrOCl₂·8H₂O加水攪拌至完全溶解，另加入葡萄糖，攪拌混合均勻得到ZrOCl₂與葡萄糖混合溶液；

步驟2：稱取螯合劑加水攪拌，溶解后得到螯合劑溶液；

步驟3：將步驟2得到的螯合劑溶液與步驟1得到的ZrOCl₂與葡萄糖混合溶液混合攪拌得到ZrOCl₂、葡萄糖與螯合劑混合溶液；

步驟4：將步驟3得到的ZrOCl₂、葡萄糖與螯合劑混合溶液進行旋轉蒸發處理，待其出現掛壁時停止旋蒸，干燥處理得到ZrC有機前驅體固體產物；

步驟5：將步驟4得到的ZrC有機前驅體固體產物高溫燒結處理，冷卻至室溫后獲得ZrC納米顆粒。

本發明的特點還在于：

步驟2的螯合劑為PVP、酒石酸、草酸、檸檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉中的一種。

步驟1的ZrOCl₂·8H₂O與葡萄糖的摩爾比為4～5：3～2。

步驟2的螯合劑與步驟1的ZrOCl₂與葡萄糖混合溶液溶質的質量比為：1：12～14。

步驟4中進行旋轉蒸發處理，其壓力為72mbar，水浴鍋溫度為45～50℃，循環冷卻泵溫度為5～10℃，蒸發時間為3～4h。

步驟4的干燥處理，其干燥溫度為60℃，干燥時間為2～3d。

步驟5的高溫燒結處理，其燒結溫度為1400～1500℃，加熱速度為10～15℃/min，保溫2h，通入惰性氣體保護。

步驟5的惰性氣體為Ar。