[發明專利]一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法有效
| 申請號: | 202010108962.4 | 申請日: | 2020-02-21 |
| 公開(公告)號: | CN111471962B | 公開(公告)日: | 2022-08-30 |
| 發明(設計)人: | 趙康;宋森;張鑫媛;靳潔晨;湯玉斐;焦華;李福平 | 申請(專利權)人: | 西安理工大學 |
| 主分類號: | C23C14/24 | 分類號: | C23C14/24;C23C14/12;C01B32/914;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 西安弘理專利事務所 61214 | 代理人: | 張皎 |
| 地址: | 710048 陜*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 利用 旋轉 蒸發 制備 zrc 有機 前驅 方法 | ||
1.一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:
步驟1:稱取ZrOCl2·8H2O加水攪拌至完全溶解,另加入葡萄糖,攪拌混合均勻得到ZrOCl2與葡萄糖混合溶液;
步驟2:稱取螯合劑加水攪拌,溶解后得到螯合劑溶液;
步驟3:將步驟2得到的螯合劑溶液與步驟1得到的ZrOCl2與葡萄糖混合溶液混合攪拌得到ZrOCl2、葡萄糖與螯合劑混合溶液;
步驟4:將步驟3得到的ZrOCl2、葡萄糖與螯合劑混合溶液進行旋轉蒸發處理,待其出現掛壁時停止旋蒸,干燥處理得到ZrC有機前驅體固體產物;
步驟5:將步驟4得到的ZrC有機前驅體固體產物高溫燒結處理,冷卻至室溫后獲得ZrC納米顆粒;
所述步驟1的ZrOCl2·8H2O與葡萄糖的摩爾比為4~5:3~2;
所述步驟2的螯合劑與步驟1的ZrOCl2與葡萄糖混合溶液溶質的質量比為:1:12~14;
所述步驟2的螯合劑為PVP、酒石酸、草酸、檸檬酸、乙醇胺、乙二胺四乙酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、十二烷基硫酸鈉中的一種;
所述步驟4中進行旋轉蒸發處理,其壓力為72mbar,水浴鍋溫度為45~50℃,循環冷卻泵溫度為5~10℃,蒸發時間為3~4h;
所述步驟4的干燥處理,其干燥溫度為60℃,干燥時間為2~3d。
2.如權利要求1所述的一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法,其特征在于,所述步驟5的高溫燒結處理,其燒結溫度為1400~1500℃,加熱速度為10~15℃/min,保溫2h,通入惰性氣體保護。
3.如權利要求2所述的一種利用旋轉蒸發制備ZrC有機前驅體的方法,其特征在于,所述惰性氣體為Ar。
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