[發(fā)明專利]一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010108443.8
• 申請(qǐng)日: 2020-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN111272841B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李俊華;游汝芝;唐斯萍;許志鋒;劉夢(mèng)琴;賀靈芝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 衡陽師范學(xué)院
• 主分類號(hào): G01N27/30
• 分類號(hào): G01N27/30
• 代理公司: 廣州幫專高智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 胡洋

本發(fā)明公開了一種Ag?CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。所述復(fù)合材料的制備方法包含如下步驟：將二水氯化銅和硫脲中加入去離子水和N?N?二甲基甲酰胺的混合溶液中，磁力攪拌后在反應(yīng)釜中反應(yīng)，即得CuS微球；將CuS微球分散在去離子水中，加入攪拌條件下加葡萄糖得CuS分散液；向CuS分散液中加入配制好的銀氨溶液，攪拌、靜置后分離并洗滌產(chǎn)物即得Ag?CuS核殼微球；取Ag?CuS核殼微球加入到N,N?二甲基甲酰胺分散的氮摻雜石墨烯中，得Ag?CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料。由本發(fā)明所述的Ag?CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料制備的化學(xué)修飾電極能用于食品中酪氨酸的快速檢測(cè)，且具有檢出限低、穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備與電化學(xué)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料及其制備方法與應(yīng)用。

背景技術(shù)

酪氨酸是一種重要的營養(yǎng)氨基酸，對(duì)人和其它動(dòng)物的新陳代謝、生長(zhǎng)發(fā)育起著重要的作用，廣泛應(yīng)用于食品、飼料、醫(yī)藥和化工等行業(yè)。酪氨酸含量的異常與人體某些疾病有直接關(guān)系，如高含量的酪氨酸可引起癡呆、帕金森病，而酪氨酸的缺乏可導(dǎo)致疑病癥、抑郁癥、白化病、堿尿等癥狀。因此，建立一種簡(jiǎn)便、快速、經(jīng)濟(jì)且能準(zhǔn)確測(cè)定酪氨酸的方法具有較大的現(xiàn)實(shí)意義和科學(xué)價(jià)值。目前用于酪氨酸檢測(cè)的方法主要有高效液相色譜法、熒光檢測(cè)法、質(zhì)譜檢測(cè)法、紫外檢測(cè)法、毛細(xì)管電泳安培檢測(cè)法、激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)法、氣相色譜和離子交換色譜等方法。然而，這些方法都存在一些不足，比如分析時(shí)間長(zhǎng)、成本高、樣品預(yù)處理要求高等使得他們不適合常規(guī)分析和現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。近年來，電化學(xué)技術(shù)以其靈敏度高、準(zhǔn)確度高、操作簡(jiǎn)便、分析速度快、成本低等優(yōu)點(diǎn)，成為測(cè)定酪氨酸的最有吸引力的方法。在電化學(xué)檢測(cè)方法的構(gòu)建過程中，由于裸玻碳電極的電催化活性低，對(duì)分析物的電化學(xué)響應(yīng)弱，因此發(fā)展新的電化學(xué)檢測(cè)方法的關(guān)鍵在于制備電催化性能優(yōu)異的納米復(fù)合材料用于工作電極的修飾改性，以提高電化學(xué)檢測(cè)的響應(yīng)性能。酪氨酸是一種可氧化的氨基酸，在各種修飾電極上都有明顯的電化學(xué)信號(hào)增強(qiáng)，比如，最近報(bào)道用于酪氨酸檢測(cè)的電極材料有：二維MoS₂/碳金電極(檢出范圍0～100μM、檢出限0.5μM，SensorsActuators:B.Chemical 2020,303:127229)、Nd₂O₃/石墨烯(檢出范圍0.1～120μM、檢出限0.03μM，Talanta 2020,206:120176)、L-半胱氨酸電聚合膜(檢出范圍3.5～96μM、檢出限1.1μM，Materials ScienceEngineering C 2019,98:496–502)、電還原石墨烯(檢出范圍0.8～60μM、檢出限0.07μM，Analytical Methods,2015,7(22):9535–9541)等等。但是這些功能材料構(gòu)建的電化學(xué)檢測(cè)方法上還存在著檢出范圍窄、檢出限較高以及穩(wěn)定性弱的問題，不利于實(shí)際樣品中酪氨酸的準(zhǔn)確測(cè)定。因此，開發(fā)一種檢出范圍廣、檢出限低和穩(wěn)定性性強(qiáng)的電極修飾材料用于酪氨酸的電化學(xué)傳感具有重要的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的首要技術(shù)問題是，為了克服現(xiàn)有技術(shù)中用于檢測(cè)酪氨酸的化學(xué)修飾電極存在檢測(cè)范圍窄、檢出限較高的問題，提供一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法；由該材料制備得到的修飾電極對(duì)于酪氨酸的檢測(cè)具有較寬的檢出范圍、極低的檢出限。

本發(fā)明所要解決的另一技術(shù)問題是，提供一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料修飾電極。

本發(fā)明所要解決的再一技術(shù)問題是，提供上述一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料修飾電極在檢測(cè)食品中酪氨酸含量的應(yīng)用。

本發(fā)明所要解決的上述技術(shù)問題，通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種Ag-CuS核殼微球負(fù)載的氮摻雜石墨烯復(fù)合材料的制備方法，其包含如下步驟：