[發明專利]一種Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202010108443.8
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111272841B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 李俊華;游汝芝;唐斯萍;許志鋒;劉夢琴;賀靈芝
• 申請（專利權）人: 衡陽師范學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 廣州幫專高智知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 44674
• 代理人: 胡洋

1.Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極在檢測食品中的酪氨酸含量的應用；其特征在于，采用差分脈沖伏安法進行檢測，具體方法包含如下步驟：

以Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極為工作電極、鉑電極為對電極、飽和甘汞電極為參比電極構成三電極體系，將三電極體系組裝后與電化學工作站相連構成電化學檢測裝置；

配制標準溶液和實際待測樣品溶液；

用差分脈沖伏安法測定不同標準溶液中酪氨酸的氧化峰電流值，根據酪氨酸的氧化峰電流值與其濃度關系得到線性方程，用差分脈沖伏安法測定實際待測樣品溶液中酪氨酸的氧化峰電流值，根據得到的線性方程換算出酪氨酸濃度，進而得出實際待測樣品中酪氨酸的含量；

其中在0.3～300μmol/L范圍內線性方程為：i_p＝0.0183c+1.9233×10^-7，R²＝0.9927，在300～4000μmol/L范圍內線性方程為：i_p＝0.00348c+3.640×10^-6，R²＝0.9898，在4000～7000μmol/L范圍內線性方程為：i_p＝0.01124c+2.581×10^-5，R²＝0.9855；方程中c為酪氨酸濃度，單位為mol/L；i_p為差分脈沖伏安法得到的氧化峰電流值，單位為A；

所述的差分脈沖伏安法的檢測條件為：檢測底液的pH值為3.96，富集時間為60s，電位增量4mV、振幅50mV、一次脈沖寬度0.2s、二次脈沖寬度0.05s、測樣寬度0.0167s、脈沖周期0.5s；

所述的Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極，通過如下方法制備得到：

將Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料在有機溶劑中超聲分散得到電極修飾液；

取電極修飾液滴加在玻碳電極表面，干燥后即得Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料修飾電極；

所述的Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料的制備方法，其包含如下步驟：

(1)合成CuS微球：稱取0.3～0.5mmol二水氯化銅和0.8～1.2mmol硫脲，加入7～8mL去離子水和7～8mL N,N-二甲基甲酰胺，攪拌30～60min后將混合液轉移至水熱反應釜中，將反應釜放于烘箱中160～180℃恒溫反應5～8個小時，待反應完成分離、洗滌產物得到CuS微球；

(2)配制CuS微球分散液：將得到的CuS微球分散在4～6mL水中，在攪拌條件下加0.7～0.8g葡萄糖得CuS微球分散液；

(3)配制銀氨溶液：將0.08～0.12g AgNO₃溶于0.8～1.2mL水中，加入0.5～0.6mol/L的氨水溶液直至產生的沉淀消失即為銀氨溶液；

(4)將配制好的銀氨溶液逐滴加入CuS微球分散液中，攪拌30～60min、靜置70～100min后，分離、洗滌產物得到Ag-CuS核殼微球；

(5)取0.4～0.6mg Ag-CuS核殼微球加入到4～6mL N,N-二甲基甲酰胺分散的濃度為0.8～1.2mg/mL的氮摻雜石墨烯中，超聲50～80min，離心干燥后即得Ag-CuS核殼微球負載的氮摻雜石墨烯復合材料。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，步驟(1)具體為：稱取0.4～0.5mmol二水氯化銅和1～1.2mmol硫脲，加入7.5～8mL去離子水和7.5～8mL N,N-二甲基甲酰胺，攪拌45～60min后將混合液轉移至水熱反應釜中，將反應釜放于烘箱中170～180℃恒溫反應6～8個小時，待反應完成分離、洗滌產物得到CuS微球。

3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，步驟(1)具體為：稱取0.4mmol二水氯化銅和1mmol硫脲，加入7.5mL去離子水和7.5mL N,N-二甲基甲酰胺，攪拌45min后將混合液轉移至水熱反應釜中，將反應釜放于烘箱中170℃恒溫反應6個小時，待反應完成分離、洗滌產物得到CuS微球。