[發明專利]一種氧化反應裝置及其在醛類化合物氧化反應中的應用

有效

• 申請號: 202010107806.6
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111205178B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 劉振峰;趙一鳴;袁帥;董龍躍;叢鑫;董科;劉超;黃少峰;呂艷紅;任亞鵬;趙聰;劉喆;許振成;崔乾;王鵬;余炎冰;王加琦;何金同;李洪昌;鄧萌;于冠群;路赟
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07C51/235
• 分類號: C07C51/235;C07C53/122;C07C53/126;B01J10/00
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• 代理人: 暫無信息

本發明提供了一種氧化反應裝置及其在醛類化合物氧化反應中的應用。所述氧化反應裝置包括管殼式反應器和氣液分離器，氣液分離器通過管路與管殼式反應器的頂部相連通。管殼式反應器從下向上依次分為原料液進料部分、氧氣進料部分、反應部分、氮氣進料部分，各部分的腔體內貫通設置有反應管且各腔體通過密封板相間隔。本發明通過多種手段使氧化反應充分進行并降低發生燃燒或爆炸的風險，此外，本發明能夠以純氧或富氧空氣為原料進行氧化反應，反應速度比傳統的空氣氧化明顯提高，可緩和反應條件、降低反應溫度和壓力、提高選擇性；并且氣體量的減少，可節省壓縮空氣的壓縮功率及成本，還可有效減少因尾氣夾帶等原因導致的物料損失。

技術領域

本發明涉及一種反應裝置，尤其涉及一種氧化反應裝置及其在醛類化合物氧化反應中的應用。

背景技術

氣液兩相氧化反應是一種普遍應用的化工生產工藝，例如烴類、醇類、醛類等化合物經氧化反應生成醛、酮、羧酸等產物，氧化劑通常為空氣、富氧空氣或純氧，采用富氧空氣或純氧氧化具有加快反應速率、緩和反應條件、減少廢氣量、減少物料損失、節省氣體壓縮成本等諸多優勢，但相對于空氣氧化來說，氧氣濃度增加后，物料發生燃燒或爆炸的可能性會大大增加，給安全生產帶來隱患，因此，保證反應的安全性是影響純氧或富氧氧化能否得到應用的關鍵因素。

目前已公開的純氧或富氧空氣氧化裝置相關的現有技術較少，專利CN1109047A公開了一種用氧氣或富氧空氣氧化對二甲苯生產對苯二甲酸的方法，該專利中反應裝置內部在液面以下設置隔板(隔板在中軸處有開孔作為通道)，隔板以上液體基本處于靜止狀態，隔板以下氣液處于環流流動狀態；氧氣在隔板以下進料，中心處設置中空牽引室和攪拌，在螺旋形攪拌裝置作用下牽引室內液體夾帶氣泡向下流動，牽引室外側液體向上流動，環流狀態下氣泡在液體中分散較好，可充分接觸。靜止液面以上的氣相空間中通入氮氣，控制尾氧濃度。但該裝置內部結構復雜，無法在反應裝置內設置充分或有效的移熱裝置，也無法完全避免氣相空間中的氮氣被卷入液面以下，且該裝置采用機械攪拌用于汽液混合，攪拌槳轉動設備本身就容易累積靜電，是一個潛在的點火源，存在安全風險。因此，找到一種高效、簡單安全的純氧或富氧空氣氧化反應裝置和方法，具有重要意義。

發明內容

本發明提供了一種氧化反應裝置及其在醛類化合物氧化反應中的應用，采用本發明裝置進行氧化反應汽液傳質效果好，氧氣或富氧空氣與原料液接觸充分，且有足夠的換熱面積用于移走反應熱，能夠避免純氧或富氧空氣參與的反應體系發生燃燒或爆炸。

為實現上述目的，本發明所采用的技術方案如下：

一種氧化反應裝置，包括管殼式反應器和氣液分離器5，所述氣液分離器5通過管路與管殼式反應器的頂部相連通，用于在反應完成后對反應液及殘余的氣體進行冷卻、分離，便于收集產物。所述管殼式反應器的殼程用于走移熱介質，管程用于走反應物料，且反應物料下進上出。

所述管殼式反應器從下向上依次分為原料液進料部分1、氧氣進料部分2、反應部分3、氮氣進料部分4，各部分的腔體內貫通設置有反應管且各腔體通過密封板相間隔。氮氣進料部分4用于在反應完成后注入氮氣，保證輸出后氣相空間中氧含量低于物料燃燒的極限氧含量，避免燃燒或爆炸。

所述原料液進料部分1的下端開設有原料液進料口6；所述氧氣進料部分2的側壁上開設有氧氣進料口7，且該部分腔體內的反應管為無機膜包裹的金屬燒結管；為了避免原料液在進料時溢出反應管，可根據實際反應條件設置一層或多層無機膜，以提高壓降，防止溢出；所述反應部分3的側壁上分別開設有移熱介質入口8、移熱介質出口9；所述氮氣進料部分4的側壁上開設有氮氣進料口10，且該部分腔體內的反應管為金屬燒結管。

進一步地，所述金屬燒結管的材質可為不銹鋼、金屬鈦、合金鋼中的一種，優選不銹鋼材質的燒結管，不銹鋼燒結管的細小孔道用于氧氣進料及分散。

進一步地，所述無機膜為氧化鋁膜、碳化硅膜、分子篩膜、氧化鋯膜和陶瓷膜中的一種，優選氧化鋁膜；優選地，無機膜孔徑為0.01-0.1μm，優選0.01-0.02μm。