[發(fā)明專利]鐵礦石中有害元素的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010107470.3
• 申請(qǐng)日: 2020-02-21
• 公開（公告）號(hào): CN111239240B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王春林;楊宇紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 通標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)（天津）有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/626
• 分類號(hào): G01N27/626;G01N1/44
• 代理公司: 北京遠(yuǎn)大卓悅知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11369
• 代理人: 卞靜靜

本發(fā)明公開了一種鐵礦石中有害元素的測(cè)定方法，包括：步驟一、待測(cè)鐵礦石樣品的預(yù)處理；步驟二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；步驟三、待測(cè)鐵礦石樣品的預(yù)測(cè)；步驟四、待測(cè)鐵礦石樣品的精測(cè)：取4個(gè)10mL容量瓶，各加入1mL步驟一所得預(yù)處理液，4個(gè)容量瓶中依次加入校準(zhǔn)體積L的10μg/mL?Na、K、Pb、Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，其中L＝0.1、0.3、0.3、0.5mL，定容，分別測(cè)定Na、K、Pb、Zn元素的濃度為Cm，根據(jù)公式推算得到待測(cè)鐵礦石樣品中Na、K、Pb、Zn元素的精測(cè)濃度Ci；所得四個(gè)溶度與步驟三所得鐵礦石樣品中某一元素的預(yù)測(cè)濃度Cr取平均值，即為待測(cè)鐵礦石樣品中各元素濃度。本發(fā)明能夠同時(shí)測(cè)定鐵礦石中鈉、鉀、鉛、鋅四種有害元素，且對(duì)痕量元素的測(cè)定穩(wěn)定性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有害元素的測(cè)定方法。更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種鐵礦石中有害元素的測(cè)定方法。

背景技術(shù)

鐵礦石檢測(cè)根據(jù)貿(mào)易合同要求，通常檢測(cè)鐵、硅、鋁、鈣、鎂、硫、磷等元素的含量，但在實(shí)際運(yùn)用中，基于對(duì)提高高爐壽命，企業(yè)增產(chǎn)增效的迫切需求，有害元素也是各大企業(yè)的必測(cè)項(xiàng)目，其中鈉、鉀、鉛和鋅在高爐冶煉過(guò)程中，它們的氧化物在高爐中被還原成相應(yīng)的元素后，由于沸點(diǎn)較低，在高爐高溫區(qū)將變成蒸汽揮發(fā)，，而隨煤氣上升，少部分隨煤氣逸出爐外，其余在高爐上部溫度較低的區(qū)域冷凝，并被氧化成相應(yīng)的氧化物，有一部分氧化物又隨爐料或渣鐵下降再被還原為元素再次揮發(fā)，在循環(huán)的過(guò)程中不斷富集，影響高爐效率以及高爐的使用壽命。所以對(duì)于鐵礦石中鈉、鉀、鉛和鋅的含量測(cè)定也成各大企業(yè)的共識(shí)。鈉、鉀、鉛和鋅分別測(cè)定的工作量繁瑣，同時(shí)測(cè)定的時(shí)候?qū)σ恍┖哿吭氐臏y(cè)定不夠準(zhǔn)確。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)目的是解決至少上述問(wèn)題，并提供至少后面將說(shuō)明的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明還有一個(gè)目的是提供一種鐵礦石中有害元素的測(cè)定方法，其能夠同時(shí)測(cè)定鐵礦石中鈉、鉀、鉛、鋅四種有害元素，且對(duì)痕量元素的測(cè)定穩(wěn)定性好。

為了實(shí)現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的這些目的和其它優(yōu)點(diǎn)，提供了一種鐵礦石中有害元素的測(cè)定方法，包括：

步驟一、待測(cè)鐵礦石樣品的預(yù)處理：準(zhǔn)確稱取待測(cè)鐵礦石樣品置于微波消解罐中，第一步：依次加入鹽酸、硝酸、石墨，其中鹽酸、硝酸的體積比為1：3~6，加入石墨的重量與所述待測(cè)鐵礦石重量的1/5~1/3；將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設(shè)定為：功率為1600W，溫度為190℃，升溫程序?yàn)?min升溫至190℃，恒溫5min開始降溫；第二步：再依次加入硝酸、氫氟酸，其中硝酸與氫氟酸的體積比為2~3：1，且第二步所加入的硝酸濃度低于第一步所加硝酸的濃度，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設(shè)定為：功率為1000W，溫度為120℃，升溫程序?yàn)?min升溫至120℃，恒溫15min開始降溫，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，得預(yù)處理液備用；同時(shí)以相同的方法制備空白樣品溶液，

步驟二、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：另取4個(gè)100mL容量瓶，按步驟一方法稱取待測(cè)鐵礦石樣品0.1000g制備標(biāo)準(zhǔn)液基液，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，第一步：依次加入鹽酸、硝酸、石墨，鐵礦石中的主要成分鐵單質(zhì)或者鐵化合物在酸性條件下與石墨形成微電解體系，增加消解率，其中鹽酸、硝酸的體積比為1：3~6，加入石墨的重量與所述待測(cè)鐵礦石重量的1/5~1/3；將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設(shè)定為：功率為1600W，溫度為190℃，升溫程序?yàn)?min升溫至190℃，恒溫5min開始降溫；第二步：依次加入硝酸、氫氟酸，其中硝酸與氫氟酸的體積比為2~3：1，且第二步所加入的硝酸濃度低于第一步所加硝酸的濃度，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設(shè)定為：功率為1000W，溫度為120℃，升溫程序?yàn)?min升溫至120℃，恒溫15min開始降溫，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，4個(gè)容量瓶中依次加入0.0、0.5、1.0、1.5mL?10μg/mL的Na、K、Pb、Zn混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容，搖勻，并通過(guò)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定離子信號(hào)強(qiáng)度，以元素濃度為橫坐標(biāo)，以信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線；