[發明專利]鐵礦石中有害元素的測定方法

有效

• 申請號: 202010107470.3
• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111239240B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 王春林;楊宇紅
• 申請（專利權）人: 通標標準技術服務（天津）有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/44
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理有限公司 11369
• 代理人: 卞靜靜

1.鐵礦石中有害元素的測定方法，其特征在于，包括：

步驟一、待測鐵礦石樣品的預處理：準確稱取待測鐵礦石樣品置于微波消解罐中，第一步：依次加入鹽酸、硝酸、石墨，其中鹽酸、硝酸的體積比為1：3~6，加入石墨的重量與所述待測鐵礦石重量的1/5~1/3；將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設定為：功率為1600W，溫度為190℃，升溫程序為2min升溫至190℃，恒溫5min開始降溫；第二步：再依次加入硝酸、氫氟酸，其中硝酸與氫氟酸的體積比為2~3：1，且第二步所加入的硝酸濃度低于第一步所加硝酸的濃度，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設定為：功率為1000W，溫度為120℃，升溫程序為5min升溫至120℃，恒溫15min開始降溫，取出消解罐，將消解液轉移至100mL容量瓶中，定容，得預處理液備用；同時以相同的方法制備空白樣品溶液，

步驟二、標準曲線的繪制：另取4個100mL容量瓶，按步驟一方法稱取待測鐵礦石樣品0.1000g制備標準液基液，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，第一步：依次加入鹽酸、硝酸、石墨，其中鹽酸、硝酸的體積比為1：3~6，加入石墨的重量與所述待測鐵礦石重量的1/5~1/3；將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設定為：功率為1600W，溫度為190℃，升溫程序為2min升溫至190℃，恒溫5min開始降溫；第二步：依次加入硝酸、氫氟酸，其中硝酸與氫氟酸的體積比為2~3：1，且第二步所加入的硝酸濃度低于第一步所加硝酸的濃度，將微波消解罐置于微波消解儀中，開啟微波消解儀，將程序設定為：功率為1000W，溫度為120℃，升溫程序為5min升溫至120℃，恒溫15min開始降溫，取出消解罐，將消解液轉移至100mL容量瓶中，4個容量瓶中依次加入0.0、0.5、1.0、1.5mL?10μg/mL的Na、K、Pb、Zn混合標準溶液，定容，搖勻，并通過電感耦合等離子體質譜儀測定離子信號強度，以元素濃度為橫坐標，以信號強度為縱坐標，繪制各元素標準曲線；

步驟三、待測鐵礦石樣品的預測：取步驟一所得預處理液與空白樣品溶液進行測定，測定Na、K、Pb、Zn離子信號強度，并根據標準曲線計算得到Na、K、Pb、Zn元素的濃度Cn，并推算出鐵礦石樣品中某一元素的預測濃度Cr；

步驟四、待測鐵礦石樣品的精測：取4個10mL容量瓶，各加入1mL步驟一所得預處理液，4個容量瓶中依次加入校準體積L的10μg/mLNa、K、Pb、Zn混合標準溶液，其中L=0.1、0.3、0.3、0.5mL，定容，分別將4個容量瓶所得溶液與與空白樣品溶液進行測定，測定Na、K、Pb、Zn離子信號強度，并根據標準曲線計算得到Na、K、Pb、Zn元素的濃度為Cm，根據如下公式推算得到待測鐵礦石樣品中Na、K、Pb、Zn元素的精測濃度Ci；所得四個濃度與步驟三所得鐵礦石樣品中某一元素的預測濃度Cr取平均值，即為待測鐵礦石樣品中各元素濃度；

式中：Ci為鐵礦石樣品中某一元素的含量，μg/g；

Cm為試液中某一元素的含量，μg/mL；

C0為空白樣品溶液中某一元素的含量，μg/mL；

L為校準體積，mL；

V為試液體積，mL;

m為稱取的鐵礦石的質量，g。

2.如權利要求1所述的鐵礦石中有害元素的測定方法，其特征在于，步驟一和步驟二第一步中所述微波消解罐中還設有納米陶瓷顆粒。

3.如權利要求1所述的鐵礦石中有害元素的測定方法，其特征在于，還包括每次測定前都要用調諧溶液對儀器的工作參數進行優化，使得電感耦合等離子體質譜儀工作參數的確定，M(220)?≤?2cps，?In(115)?≥?250，?000cps/10μg/L，CeO/Ce?＜?3.0％，?Ba++/Ba+?＜3.0％。

4.如權利要求3所述的鐵礦石中有害元素的測定方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體質譜儀工作參數如下：RF功率100w、冷卻氣流量15.00L/min、輔助氣流量為1.20L/min、載氣流量為0.90L/min、透鏡電壓為7.5V，以及Na，K的RPa為0.11，Pb，Zn的RPa為0.00。