[發(fā)明專利]一種復(fù)合配位低濃度一價金無氰鍍金電鍍液的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-02-21
• 公開（公告）號: CN111364074B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊防祖;楊家強;金磊;詹東平;吳德印;田中群
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學
• 主分類號: C25D3/48
• 分類號: C25D3/48
• 代理公司: 廈門市首創(chuàng)君合專利事務(wù)所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;陳丹艷

本發(fā)明公開了一種復(fù)合配位低濃度一價金無氰鍍金電鍍液和制備方法。該電鍍液的pH為8.0～11.5，直接以穩(wěn)定、方便易購的氯金酸為主鹽來源，還包括主配位劑、復(fù)合配位劑Ⅰ、復(fù)合配位劑Ⅱ、緩沖劑、光亮劑和潤濕劑。本發(fā)明采用復(fù)合配位方式對一價金進行輔助配位，不僅提高了一價金無氰鍍金電鍍液的穩(wěn)定性和穩(wěn)定放電點位區(qū)間，而且顯著降低鍍液中的亞硫酸鹽濃度，避免鍍層中硫的夾雜，獲得的金鍍層外觀光亮金黃、與基底結(jié)合力良好，適合于裝飾性鍍金；且本發(fā)明鍍液配制過程簡單、條件溫和，鍍液穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電鍍技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種復(fù)合配位低濃度一價金無氰鍍金電鍍液的制備方法。

背景技術(shù)

金鍍層導電性、導熱性優(yōu)良，焊接性能良好，作為功能性鍍層廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)；同時，金鍍層呈典雅高貴的金黃色，其合金鍍層還呈現(xiàn)多種K金色調(diào)，耐腐蝕性強，因此常用于名貴裝飾品。目前工業(yè)生產(chǎn)中廣泛使用氰化物一價金鍍金工藝。氰化物劇毒，威脅環(huán)境、人體和社會安全。開發(fā)無氰鍍金工藝，取代氰化物鍍金，是電鍍領(lǐng)域亟需發(fā)展的工藝之一。

無氰鍍金有一價金和三價金鍍金工藝。一價金和三價金是兩類本質(zhì)不同的無氰鍍金工藝。亞硫酸鹽鍍金是最主要的無氰一價金鍍金工藝。亞硫酸鹽鍍金工藝環(huán)保無毒，鍍液分散能力優(yōu)于氰化物鍍金，金鍍層光亮。亞硫酸鹽鍍金存在的主要問題是：亞硫酸根易分解，鍍液不穩(wěn)定。通常，亞硫酸鹽鍍金液中亞硫酸鈉的質(zhì)量濃度應(yīng)高于70g/L，以保證鍍液的穩(wěn)定性。亞硫酸鈉濃度過高，可能導致鍍液粘度大、鍍層夾雜硫，影響鍍層的導電性。

中國專利(CN 108441902 A)公開了一種基于生物堿復(fù)合配位的一價金無氰鍍金電鍍液，其主鹽亞硫酸金鈉通過氨水沉淀氯金酸、過濾及洗滌、再用亞硫酸鈉溶液溶解沉淀物等步驟的“雷金法”制備，配制過程復(fù)雜繁瑣。中國專利(CN 106637314 A)公開了一種無氰鍍金用的亞硫酸金鈉溶液的制備方法，步驟包括黃金溶解→濃縮氯金酸結(jié)晶→溶解氯金酸結(jié)晶→硫代硫酸鈉還原氯金酸→硫代硫酸亞金結(jié)晶→亞硫酸鈉溶液溶解硫代硫酸亞金固體→活性炭吸附→過濾。通過該方法制備亞硫酸金鈉溶液，黃金的利用率高，產(chǎn)品純度較高，但亞硫酸金鈉溶液制備步驟多、溶液中不可避免含有硫代硫酸根，且硫代硫酸根容易在金鍍層中夾雜，影響鍍層導電性。

中國專利(CN 104862752 A)公開了一種改性無氰鍍金液及其應(yīng)用。該改性無氰鍍金液含有亞硫酸金鹽、有機膦酸鹽、磷酸氫鹽混合鹽、亞硫酸堿金屬鹽、銻鹽和硒鹽、絡(luò)合劑、有機多胺類化合物以及聚醚類化合物，但其電鍍工藝中亞硫酸堿金屬鹽如亞硫酸鈉濃度為30～120g/L，可能導致鍍液粘度提高且金鍍層易夾雜硫。

中國專利(CN 105937028 A)公開了一種復(fù)配無氰鍍金液及其制備方法，金鹽采用亞硫酸金鈉；配位劑為硫氰酸鈉、氨基硫脲、亞乙基硫脲、6-巰嘌呤等軟堿類配位劑和焦磷酸鉀、三聚氰胺、氨基磺酸鹽等非軟堿類配位劑，以有機膦酸鹽為雜質(zhì)屏蔽劑。該鍍金液的pH范圍為5.0～7.0，在此pH范圍下亞硫酸根易分解。此外，所用的軟堿類配位劑為含硫化合物，可能導致金鍍層夾雜硫。

可見，當前無氰一價金鍍金液雖然各有特點，但仍存在不同缺陷。因此，發(fā)明一種具有明顯技術(shù)特征且綜合性能突出的無氰一價金鍍金電鍍液及其制備方法，具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種復(fù)合配位低濃度一價金無氰鍍金電鍍液的制備方法，解決了上述背景技術(shù)中的問題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案之一是：提供了一種復(fù)合配位低濃度一價金無氰鍍金電鍍液，該電鍍液的pH為8.0～11.5，電鍍液包括氯金酸、主配位劑、復(fù)合配位劑Ⅰ、復(fù)合配位劑Ⅱ、緩沖劑、光亮劑和潤濕劑；

所述氯金酸在電鍍液中的質(zhì)量濃度為以金計0.05～2.0g/L；

所述主配位劑為亞硫酸鈉，用于將氯金酸還原為一價金并與之配位；