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[發(fā)明專利]一種CO2有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 202010107154.6 申請(qǐng)日: 2020-02-21
公開(kāi)(公告)號(hào): CN111185239B 公開(kāi)(公告)日: 2022-04-08
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 肖國(guó)民;吳元鋒;陳媛;張宗琦;袁慧;范敬登;高李璟;魏瑞平;張進(jìn) 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 東南大學(xué)
主分類號(hào): B01J31/22 分類號(hào): B01J31/22;B01J31/34;C07D317/36
代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 代理人: 柏尚春
地址: 211102 江*** 國(guó)省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書(shū): 查看更多 說(shuō)明書(shū): 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 一種 co base sub
【權(quán)利要求書(shū)】:

1.一種CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括如下步驟:

步驟1:合成鎢酸鋅ZnWO4

把鎢酸鈉NaWO4按照0.01~10mmol/L的固液比加入到溶有表面活性劑0.01~10g/L去離子水溶液中,在20~70℃溫度下攪拌1~12小時(shí),然后加入與NaWO4等摩爾量的鋅鹽,繼續(xù)在20~70℃溫度下攪拌1~12小時(shí),再轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜,120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h,之后冷卻到室溫,把獲得的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次,在80 ℃干燥24h,500~900℃下煅燒3~10h,得到ZnWO4

步驟2:原位生長(zhǎng)法引入層狀金屬有機(jī)結(jié)構(gòu)

將步驟1制備的ZnWO4投入到水熱反應(yīng)釜,再向水熱反應(yīng)釜中加入固液比為0.01~10mmol/L的有機(jī)溶劑,在20~60℃溫度下攪拌0.1~2小時(shí);

a) 向所述水熱反應(yīng)釜中加入與ZnWO4等摩爾量的2-甲基咪唑,在20~60℃溫度下攪拌1~6小時(shí),密封后,在120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h,冷卻到室溫,把水熱釜中的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次,再溶于有機(jī)溶劑中;

b) 再向所述水熱反應(yīng)釜中加入與2-甲基咪唑等摩爾量鋅鹽,在20~60℃溫度下攪拌0.1~2小時(shí),密封后,在120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h,冷卻到室溫,把水熱釜中的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次;

通過(guò)調(diào)控工序a)、b)的重復(fù)次數(shù),控制層的數(shù)量,合成ZnWO4為內(nèi)核,2-甲基咪唑與鋅離子交替出現(xiàn)的層狀結(jié)構(gòu)CO2環(huán)氧化固定催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1所述的表面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化胺、六亞甲基四胺、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨或四丁基溴化銨中的一種或幾種。

3.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1中所述的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、高氯酸鋅、溴化鋅或硫酸鋅中的一種或幾種。

4.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1中所述的洗滌用的溶劑為去離子水、甲醇、乙醇或氮氮二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

5.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟1中所述的煅燒過(guò)程為在空氣氛圍下采用程序升溫速率5°C/min到目標(biāo)溫度。

6.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2中所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二乙基甲酰胺或四氫呋喃中的一種或幾種。

7.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2 a)中洗滌溶液為甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或四氫呋喃中的一種或幾種;b)中洗滌采用的洗滌溶液為去離子水、甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

8.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2中所述的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、高氯酸鋅、溴化鋅或硫酸鋅中的一種或幾種。

9.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法,其特征在于,步驟2中一次a)、b)循環(huán)后,在ZnWO4表面形成一層金屬有機(jī)結(jié)構(gòu),其層厚度等于兩個(gè)鋅離子與2甲基咪唑中不同氮原子形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的距離。

10.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的CO2環(huán)氧化固定催化劑的應(yīng)用,其特征在于,所述催化劑能夠促進(jìn)CO2與環(huán)氧化合物反應(yīng),所述的環(huán)氧化合物為環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧丁烷、氧化苯乙烯、環(huán)氧環(huán)己烷、烯丙基縮水甘油醚中的一種或多種。

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