[發(fā)明專利]一種CO2 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010107154.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-02-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111185239B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-04-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 肖國(guó)民;吳元鋒;陳媛;張宗琦;袁慧;范敬登;高李璟;魏瑞平;張進(jìn) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東南大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/22 | 分類號(hào)： | B01J31/22;B01J31/34;C07D317/36 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211102 江*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 co base sub | ||
1.一種CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：
步驟1：合成鎢酸鋅ZnWO4
把鎢酸鈉NaWO4按照0.01~10mmol/L的固液比加入到溶有表面活性劑0.01~10g/L去離子水溶液中，在20~70℃溫度下攪拌1~12小時(shí)，然后加入與NaWO4等摩爾量的鋅鹽，繼續(xù)在20~70℃溫度下攪拌1~12小時(shí)，再轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜，120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h，之后冷卻到室溫，把獲得的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次，在80 ℃干燥24h，500~900℃下煅燒3~10h，得到ZnWO4；
步驟2：原位生長(zhǎng)法引入層狀金屬有機(jī)結(jié)構(gòu)
將步驟1制備的ZnWO4投入到水熱反應(yīng)釜，再向水熱反應(yīng)釜中加入固液比為0.01~10mmol/L的有機(jī)溶劑，在20~60℃溫度下攪拌0.1~2小時(shí)；
a) 向所述水熱反應(yīng)釜中加入與ZnWO4等摩爾量的2-甲基咪唑，在20~60℃溫度下攪拌1~6小時(shí)，密封后，在120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h，冷卻到室溫，把水熱釜中的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次，再溶于有機(jī)溶劑中；
b) 再向所述水熱反應(yīng)釜中加入與2-甲基咪唑等摩爾量鋅鹽，在20~60℃溫度下攪拌0.1~2小時(shí)，密封后，在120~180℃靜態(tài)反應(yīng)12~48h，冷卻到室溫，把水熱釜中的沉淀物過(guò)濾、洗滌3次；
通過(guò)調(diào)控工序a）、b）的重復(fù)次數(shù)，控制層的數(shù)量，合成ZnWO4為內(nèi)核，2-甲基咪唑與鋅離子交替出現(xiàn)的層狀結(jié)構(gòu)CO2環(huán)氧化固定催化劑。
2.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1所述的表面活性劑為十二烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基溴化胺、六亞甲基四胺、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨或四丁基溴化銨中的一種或幾種。
3.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、高氯酸鋅、溴化鋅或硫酸鋅中的一種或幾種。
4.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的洗滌用的溶劑為去離子水、甲醇、乙醇或氮氮二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
5.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的煅燒過(guò)程為在空氣氛圍下采用程序升溫速率5°C/min到目標(biāo)溫度。
6.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二乙基甲酰胺或四氫呋喃中的一種或幾種。
7.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2 a）中洗滌溶液為甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二乙基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷或四氫呋喃中的一種或幾種；b）中洗滌采用的洗滌溶液為去離子水、甲醇、乙醇、氮氮二甲基甲酰胺中的一種或幾種。
8.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中所述的鋅鹽為硝酸鋅、氯化鋅、醋酸鋅、高氯酸鋅、溴化鋅或硫酸鋅中的一種或幾種。
9.按照權(quán)利要求1所述的CO2環(huán)氧化固定催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中一次a）、b）循環(huán)后，在ZnWO4表面形成一層金屬有機(jī)結(jié)構(gòu)，其層厚度等于兩個(gè)鋅離子與2甲基咪唑中不同氮原子形成穩(wěn)定結(jié)構(gòu)的距離。
10.一種如權(quán)利要求1所述方法制備的CO2環(huán)氧化固定催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑能夠促進(jìn)CO2與環(huán)氧化合物反應(yīng)，所述的環(huán)氧化合物為環(huán)氧丙烷、環(huán)氧氯丙烷、環(huán)氧丁烷、氧化苯乙烯、環(huán)氧環(huán)己烷、烯丙基縮水甘油醚中的一種或多種。
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