[發(fā)明專利]一種替諾呋韋艾拉酚胺中基因毒性雜質(zhì)的含量檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010106763.X | 申請日： | 2020-02-20 |
| 公開（公告）號： | CN111239285B | 公開（公告）日： | 2020-10-09 |
| 發(fā)明（設計）人： | 劉宇晶;利虔;趙小君;薛燕;諶宗永 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京陽光諾和藥物研究有限公司 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
| 代理公司： | 北京紀凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人： | 王春霞 |
| 地址： | 102200 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 替諾呋韋艾拉酚胺中 基因 毒性 雜質(zhì) 含量 檢測 方法 | ||
1.一種替諾呋韋艾拉酚胺中基因毒性雜質(zhì)的含量檢測方法，包括如下步驟：
(1)將待測的替諾呋韋艾拉酚胺配制成供試品溶液，將式Ⅰ所示雜質(zhì)E和式Ⅱ所示雜質(zhì)G配制成不同濃度的對照品溶液；
(2)將所述對照品溶液分別進行高效液相色譜檢測，分別以式Ⅰ所示雜質(zhì)E和式Ⅱ所示雜質(zhì)G的色譜峰面積作為縱坐標，分別以所述對照品溶液中式Ⅰ所示雜質(zhì)E和式Ⅱ所示雜質(zhì)G的濃度作為橫坐標制作標準曲線；
(3)將所述試品溶液進行所述高效液相色譜檢測，得到所述供試品溶液中式Ⅰ所示雜質(zhì)E和式Ⅱ所示雜質(zhì)G的峰面積，根據(jù)所述標準曲線，即得到替諾呋韋艾拉酚胺中式Ⅰ所示雜質(zhì)E和式Ⅱ所示雜質(zhì)G的含量；
所述高效液相色譜檢測的條件如下：
固定相：固定相為十八烷基硅烷鍵合硅膠；
檢測器：紫外檢測器，檢測波長為260nm；
流動相A：磷酸鹽緩沖溶液；
流動相B：乙腈；
洗脫方式：梯度洗脫；
所述洗脫梯度的程序為：
0～10min，流動相A的體積分數(shù)為75％；
10～15min，流動相A的體積分數(shù)由75％下降至70％；
15～25min，流動相A的體積分數(shù)保持為70％；
25～25.1min，流動相A的體積分數(shù)由70％上升至75％；
25.1～40min，流動相A的體積分數(shù)保持為75％。
流速：1.0±0.1mL/min；
柱溫箱溫度：35±5℃；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含量檢測方法，其特征在于：步驟(1)中，采用乙腈水溶液配制所述供試品溶液和所述對照品溶液；
所述對照品溶液中，式Ⅰ所示雜質(zhì)E的濃度為0～4.0μg/ml，式Ⅱ所示雜質(zhì)G的濃度為0～0.2μg/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的含量檢測方法，其特征在于：所述磷酸鹽緩沖溶液的濃度為0.01～0.03mol/L；
所述磷酸鹽緩沖溶液為磷酸二氫鉀水溶液或磷酸二氫鈉水溶液，采用磷酸調(diào)節(jié)pH值。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含量檢測方法，其特征在于：所述固定相為Ultimate XB-C18。
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