[發(fā)明專利]一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法

有效

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• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111272891B
• 公開（公告）日: 2021-02-12
• 發(fā)明（設計）人: 林濤;戈夢青;顏曉姝;葉陽;張心悅;干心彥
• 申請（專利權）人: 河海大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/72;G01N30/86
• 代理公司: 南京縱橫知識產(chǎn)權代理有限公司 32224
• 代理人: 劉艷艷

本發(fā)明公開了一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N?氯代?2,2?二氯乙酰胺（N?Cl?DCAM）的檢測方法，采用超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析，根據(jù)樣品的分析色譜圖及N?Cl?DCAM的標準工作曲線確定樣品中N?Cl?DCAM的含量。N?Cl?DCAM是一種新發(fā)現(xiàn)的含氮消毒副產(chǎn)物，本發(fā)明的方法更多用于對已知物質(zhì)的定量檢測，而且精度更高；此外，無需通過固相萃取富集水中的N?Cl?DCAM，無需使用鹽、萃取劑等試劑，避免實驗人員直接接觸有毒有害的有機溶劑，同時，節(jié)省了測樣時間，降低了測樣成本；采用超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，并且確定了詳細的儀器參數(shù)條件，可避免N?Cl?DCAM出峰拖尾等現(xiàn)象，保證其正常出峰，并且可獲得較高的檢出限(MDL)和較小的相對標準偏差(RSD)。

技術領域

本發(fā)明屬于市政給排水和環(huán)境工程技術領域，具體涉及一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺(N-Cl-DCAM)的檢測方法。

背景技術

近年來，消毒副產(chǎn)物(DBPs)，尤其含氮消毒副產(chǎn)物(N-DBPs)在飲用水處理領域引起了越來越多的關注。其中，三鹵甲烷(THMs)、鹵乙酸(HAAs)、鹵代乙腈(HANs)、鹵代乙酰胺(HAMs)、鹵硝基甲烷(HNMs)、亞硝胺(NMs)等，特別是二氯乙腈(DCAN)、二氯乙酰胺(DCAM)等引起了廣泛關注。有研究表明，N-DBPs在濃度水平上遠低于含碳消毒副產(chǎn)物(C-DBPs)，而在細胞毒性和基因毒性上遠高于C-DBPs(如THMs和HAAs)。

1979年，美國環(huán)保署規(guī)定飲用水中THMs的含量不超過100μg/L。1998年，美國環(huán)保署頒布了消毒劑/消毒副產(chǎn)物第一階段的限制條例，條例中規(guī)定THMs的含量不能超過80μg/L，另外還第一次提出了5種HAAs、溴酸鹽和亞氯酸鹽的限制濃度水平。2007年7月1日，我國正式執(zhí)行新的《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-2006)，同國外標準相同，對飲用水中高毒性DBPs含量的限制越來越嚴格，許多飲用水供給單位不得不更換消毒工藝，將傳統(tǒng)的以氯為主的消毒方式替換為以氯胺為主的消毒方式，并經(jīng)常與臭氧或二氧化氯聯(lián)用。隨著多種消毒劑的單獨或聯(lián)合使用，越來越多的DBPs在飲用水中被檢測出來，目前約有700多種DBPs已被報道，所以對DBPs的檢測技術的要求也越來越高，能夠快速準確測定DBPs的檢測技術成為及其重要的一環(huán)。

最近，有研究發(fā)現(xiàn)了一種新型N-DBPs——N-Cl-DCAM，由于其氮結合的氯容易被最常用的猝滅劑，如抗壞血酸、亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉等還原而被錯誤地識別為DCAM，N-Cl-DCAM在之前一直被忽視。N-Cl-DCAM作為一種有機氯胺，其毒性大于DCAN和DCAM。

而針對N-Cl-DCAM的檢測技術，目前國內(nèi)外可見文獻報道，只有Yu Y等報道(Yu,Y.and D.A.Reckhow,The Formation andOccurrence of N-chloro-2,2-dichloroacetamide(N-氯代-2,2-二氯乙酰胺),A Previously Overlooked NitrogenousDisinfection Byproduct in Chlorinated Drinking Waters.Environmental ScienceTechnology,2016.51(3):p.1488.)的SPE-UPLC/ESI/qTOF這種檢測方法，其主要用于識別新物質(zhì)，且需要進行固相萃取進行富集，檢測較復雜以及檢測成本較高；另外，N-Cl-DCAM在飲用水中的濃度含量比較低，所以建立便捷、有效和快速的測定方法將對N-Cl-DCAM的檢測和控制研究至關重要。

發(fā)明內(nèi)容

目的：為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法。

技術方案：為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案為：