[發(fā)明專利]一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010105814.7 | 申請日： | 2020-02-20 |
| 公開（公告）號： | CN111272891B | 公開（公告）日： | 2021-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 林濤;戈夢青;顏曉姝;葉陽;張心悅;干心彥 | 申請（專利權(quán)）人： | 河海大學(xué) |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/24;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司： | 南京縱橫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32224 | 代理人： | 劉艷艷 |
| 地址： | 210000 *** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 飲用 水中 新型 消毒 副產(chǎn)物 乙酰 檢測 方法 | ||
1.一種飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，采用超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行分析，根據(jù)樣品的分析色譜圖及N-氯代-2,2-二氯乙酰胺N-Cl-DCAM的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定樣品中N-Cl-DCAM的含量，包括：
(1) 將飲用水樣品的 pH 調(diào)至9.0左右；
(2) 確定超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的運行參數(shù)，包括洗脫梯度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度和離子碰撞能；
(3) 制作N-Cl-DCAM的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；
(4) 采用超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀分析樣品的總離子流色譜圖，根據(jù)總離子流色譜圖及N-Cl-DCAM的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定樣品中N-Cl-DCAM的含量；
所述的超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀采用AB 5500 LC-MS/MS；
所述的超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀的運行參數(shù)如下：
超高效液相色譜儀運行參數(shù)為：
色譜柱：Waters，C18，100mm×2.1mm，1.7um；流動相組成：A．水，B．乙腈；流速：0.3 mL/min；進(jìn)樣量：5uL；自動進(jìn)樣器溫度：15℃；色譜柱溫度：40℃；洗脫梯度：0~1.9min：A 95%，B5%；2~4min：A 10%，B 90%；4.1~6min：A 95%，B 5%；
三重四級桿質(zhì)譜檢測器運行參數(shù)為：
負(fù)離子模式；母離子：159.9Da、161.9Da；質(zhì)譜檢測器溫度：550℃；氣簾氣：35psi；碰撞氣：9psi；噴霧氣：55psi；輔助加熱氣：55psi；離子化電壓：-4500 V；掃描模式：多反應(yīng)監(jiān)測模式(MRM)；MRM條件：定量離子對：159.9/70.9，去簇電壓：-50V，碰撞電壓：-11V，駐留時間：160msec；定性離子對①：161.9/72.9，去簇電壓：-50V，碰撞電壓：-10V,駐留時間：160msec；定性離子對②：161.9/70.9，去簇電壓：-50V，碰撞電壓：-10V，駐留時間：160msec。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰時間為0.9-1.0min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的出峰時間為0.916min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，制作N-Cl-DCAM的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，包括：
(a) 配制標(biāo)準(zhǔn)液：將二氯乙酰胺和次氯酸鈉在pH=9的條件下按相同的化學(xué)計量比Cl2/N=1:1混合制備N-Cl-DCAM標(biāo)準(zhǔn)液，置于棕色進(jìn)樣瓶中；
(b) 用超純水配制pH=9的碳酸氫鈉緩沖溶液；
(c) 用步驟 (b) 配制的碳酸氫鈉緩沖溶液稀釋步驟 (a) 中的標(biāo)準(zhǔn)液，配制校正標(biāo)準(zhǔn)液，校正標(biāo)準(zhǔn)液中N-Cl-DCAM的質(zhì)量濃度分別1、2、5、10、20、50μg/L；
(d) 采用超高效液相色譜/三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對校正標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行分析，以N-Cl-DCAM的濃度為橫坐標(biāo)，以N-Cl-DCAM的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制N-Cl-DCAM的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，步驟 (1) 中，將飲用水樣品的 pH 通過加入碳酸氫鈉調(diào)至9.0左右。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的飲用水中新型含氮消毒副產(chǎn)物N-氯代-2,2-二氯乙酰胺的檢測方法，其特征在于，N-Cl-DCAM在1～50μg/L 的范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)r0.999；檢出限 MDL在0.5μg/L 以下，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD小于10.0％。
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