[發(fā)明專利]基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010105378.3
• 申請(qǐng)日: 2020-02-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111285409A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧紅亮;袁凱平;朱立遠(yuǎn);張衛(wèi)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 復(fù)旦大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/06
• 分類號(hào): C01G49/06;B82Y40/00;B82Y30/00;C01G19/02;B82Y15/00;C03C17/34;G01N27/12
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

本發(fā)明公開(kāi)了一種基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。本發(fā)明先采用合成條件簡(jiǎn)單的硬模板法制備單層氧化錫納米碗材料，后采用水熱法制備支化氧化鐵納米棒，最終得到了單層氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒多級(jí)異質(zhì)結(jié)構(gòu)。與現(xiàn)有制備工藝相比，本發(fā)明具有可重復(fù)性強(qiáng)，成品率高，制備效率高，可規(guī)模化生產(chǎn)，與硅集成電路工藝兼容等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明構(gòu)建的基于異質(zhì)結(jié)的多級(jí)復(fù)合納米結(jié)構(gòu)，其應(yīng)用于氣體傳感時(shí)靈敏度大幅提升，響應(yīng)時(shí)間和恢復(fù)時(shí)間大幅縮減，展現(xiàn)了更加優(yōu)異的氣敏性能；其能夠?qū)ξ⒘考兹┠軐?shí)現(xiàn)超靈敏、高選擇性探測(cè)，為氣體監(jiān)測(cè)領(lǐng)域開(kāi)發(fā)高靈敏度、高穩(wěn)定性的氣體傳感器提供了堅(jiān)實(shí)的技術(shù)支持。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及半導(dǎo)體納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體指一種具有高比表面積、高靈敏度和優(yōu)良穩(wěn)定性的基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，基于半導(dǎo)體納米材料的電阻式氣體傳感器受到了極大的關(guān)注，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于氣體泄漏警報(bào)、環(huán)境氣體監(jiān)測(cè)和工業(yè)氣體分析等各個(gè)領(lǐng)域。研發(fā)各種擁有高比表面積、優(yōu)異的氣體吸附能力和高載流子遷移率的基于金屬氧化物半導(dǎo)體材料的新型氣體傳感器已成為當(dāng)前的研究熱點(diǎn)。甲醛氣體屬于一類致癌物，廣泛存在于室內(nèi)裝潢的材料中，生活中對(duì)人體的健康影響巨大。發(fā)展一種靈敏度高、響應(yīng)-恢復(fù)快及低功耗的新型甲醛氣體傳感器可有效的保護(hù)人體免受甲醛的影響。當(dāng)前，氣體傳感器的類型多種多樣，包括有電化學(xué)式、半導(dǎo)體化學(xué)電阻式及PID等，其中，基于MEMS技術(shù)的化學(xué)

電阻式氣體傳感器受到了巨大的關(guān)注，由于其具有尺寸小、功耗低、可集成等優(yōu)勢(shì)。而開(kāi)發(fā)一種高效的氣體敏感材是決定MEMS基的氣體傳感器性能的關(guān)鍵。由于納米材料具有超高的比表面積、小尺寸效應(yīng)等，在用作氣體敏感材料時(shí)往往會(huì)比其他材料表現(xiàn)出更加出色的氣敏性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)的氣敏納米材料、制備工藝及其應(yīng)用。本發(fā)明制備得到的單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒材料作為氣敏材料具有高比表面積、高靈敏度、高選擇性和優(yōu)良穩(wěn)定性的特點(diǎn)，可以用于微量甲醛的選擇性檢測(cè)。

本發(fā)明提供一種基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)氣敏納米材料的制備工藝，其采用合成條件簡(jiǎn)單的硬模板法制備單層有序氧化錫納米碗材料，采用水熱法合成支化氧化鐵納米棒；具體步驟如下：

（1）取直徑1 μm以下的PS球或PMMA球粉體，用去離子水超聲分散，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1~4 wt%的分散液，再加入無(wú)水乙醇將上述得到的分散液稀釋1~2倍；

（2）配制用于制備單層氧化錫納米碗的四氯化錫前驅(qū)體溶液，其中四氯化錫溶液濃度為0.05~0.20 mol/L；

（3）將步驟（1）中制備的無(wú)水乙醇稀釋后的PS球或PMMA球分散液逐滴滴入步驟（2）中配制得到的四氯化錫前驅(qū)體溶液，再滴入幾滴表面活性劑，得到漂浮于前驅(qū)體溶液表面的單層PS球或PMMA球；

（4）用清洗后的襯底撈取步驟（3）中漂浮于前驅(qū)體溶液表面的單層PS球或PMMA球，待室溫下或烘箱中完全干燥后，將樣品放入馬弗爐中煅燒；煅燒結(jié)束后，自然冷卻至室溫，得到單層氧化錫納米碗結(jié)構(gòu)；

（5）將步驟（4）中得到的樣品置于水熱釜中，向水熱釜中加入含有氯化鐵和硝酸鈉的混合溶液，經(jīng)水熱法生成支化氧化鐵納米棒結(jié)構(gòu)，完成后用去離子水沖洗并烘干，得到單層氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒的多級(jí)異質(zhì)氣敏納米材料。

上述步驟（3）中，表面活性劑為十二烷基硫酸鈉；滴入表面活性劑后，能夠得到排列緊密（如六方密堆積）的漂浮于四氯化錫溶液表面的單層有序PS球或PMMA球。

上述步驟（4）中，可以按照需求選擇不同的襯底，襯底為硅片、石英片或其它襯底。