[發明專利]基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結構的氣敏納米材料、制備工藝及其應用

在審

• 申請號: 202010105378.3
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN111285409A
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 盧紅亮;袁凱平;朱立遠;張衛
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: C01G49/06
• 分類號: C01G49/06;B82Y40/00;B82Y30/00;C01G19/02;B82Y15/00;C03C17/34;G01N27/12
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 王潔平

1.一種基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結構的氣敏納米材料的制備工藝，其特征在于，具體步驟如下：

（1）取直徑1 μm以下的PS球或PMMA球粉體，用去離子水超聲分散，配制成質量分數為1~4 wt%的分散液，再加入無水乙醇將上述得到的分散液稀釋1~2倍；

（2）配制用于制備單層氧化錫納米碗的四氯化錫前驅體溶液，其中四氯化錫溶液濃度為0.05~0.20 mol/L；

（3）將步驟（1）中制備的無水乙醇稀釋后的PS球或PMMA球分散液逐滴滴入步驟（2）中配制得到的四氯化錫前驅體溶液，再滴入幾滴表面活性劑，得到漂浮于前驅體溶液表面的單層PS球或PMMA球；

（4）用清洗后的襯底撈取步驟（3）中漂浮于前驅體溶液表面的單層PS球或PMMA球，待室溫下或烘箱中完全干燥后，將樣品放入馬弗爐中煅燒；煅燒結束后，自然冷卻至室溫，得到單層氧化錫納米碗結構；

（5）將步驟（4）中得到的樣品置于水熱釜中，向水熱釜中加入含有氯化鐵和硝酸鈉的混合溶液，經水熱法生成支化氧化鐵納米棒結構，完成后用去離子水沖洗并烘干，得到單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒的多級異質氣敏納米材料。

2.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（3）中，表面活性劑為十二烷基硫酸鈉。

3.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（4）中，襯底為硅片或石英片。

4.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（4）中，采用烘箱干燥時，烘箱的設置溫度為60~80℃。

5.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（4）中，馬弗爐的煅燒溫度為450~600 ℃，煅燒時間為1~3 h。

6.如權利要求1所述的制備工藝，其特征在于，步驟（5）中，混合溶液中，氯化鐵的濃度為0.02~0.10 mol/L的氯化鐵和0.5~1.5 mol/L的硝酸鈉；水熱生長溫度為100~110℃，生長時間為15~60分鐘。

7.一種如權利要求1所述的制備工藝制得的基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結構的氣敏納米材料。

8.如權利要求7所述的基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結構的氣敏納米材料，其特征在于，其包括單層有序納米碗狀的氧化錫和在其周圍支化的氧化鐵納米棒；氧化鐵納米棒的平均直徑在100~500nm 之間。

9.一種如權利要求7或8所述的基于單層有序氧化錫納米碗支化氧化鐵納米棒結構的氣敏納米材料在檢測甲醛方面的應用。