[發明專利]一種Pd/CeO2

在審

• 申請號: 202010104400.2
• 申請日: 2020-02-20
• 公開（公告）號: CN113274999A
• 公開（公告）日: 2021-08-20
• 發明（設計）人: 周燕;董春燕;申文杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J23/63;B01J35/00;B01J35/02;B01J37/03;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;F23C13/08
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.一種Pd/CeO₂催化劑，其特征在于：其為負載型催化劑，載體為CeO₂納米立方體分別于300-900℃(優選500-700℃)焙燒所得納米氧化鈰，將其命名為CeO₂-T，其中T為焙燒溫度，Pd與氧化鈰載體的質量比為(0.1～5.0)/100，優選(1.0～2.0)/100，即Pd的負載量為0.1％～5.0wt％，優選1.0～2.0wt％。

2.按照權利要求1所述的催化劑，其特征在于：所述的CeO₂納米立方體，焙燒前平均邊長為18.3nm邊長范圍為5-55nm，其中70％位于12-20nm區間；將其分別于500、600或700℃焙燒后，平均邊長分別增至20.2nm(邊長范圍為7-55nm，其中90％的立方體邊長位于10-30nm區間)、23.4nm(邊長范圍為7-65nm，其中80％的立方體邊長位于15-30nm區間)和25.3nm(邊長范圍為11-70nm，其中85％的立方體邊長位于15-35nm區間)。

3.按照權利要求1或2催化劑，其特征在于：所述CeO₂納米立方體的合成方法，其工藝步驟為：

(1)將Ce(NO₃)₃·6H₂O(0.1～0.5mol/L，優選0.1～0.2mol/L)和NaOH(5～20mol/L，優選15～20mol/L)溶液等體積混合后，于室溫下攪拌20min以上；

(2)將上述混合溶液轉移到反應釜中，在150～200℃進行水熱反應8～24h；

(3)待反應釜冷卻至室溫，對產物進行過濾、洗滌、干燥后，得到CeO₂納米立方體。

4.按照權利要求1或2所述的催化劑，其特征在于：所述的氧化鈰納米立方體分別于空氣中500，600，700℃焙燒2-6h，所得樣品的截角{111}面比例分別為0.8％、3.7％、21.1％；截邊{110}面面比例分別為14.4％、27.4％、45.8％的CeO₂-T，其中T代表焙燒溫度。

5.一種權利要求1-4任一所述Pd/CeO₂催化劑的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將2.3g CeO₂-T載體分散到水溶液中，加入含有0.039～0.117g PdCl₂的稀鹽酸溶液，加熱至60～100℃，稀鹽酸濃度為1.5～2mol/L(優選1.6mol/L)，鹽酸與水的體積比例為1:15～1:20(優選1:19)；

(2)將0.5～1mol/L Na₂CO₃溶液加入到上述溶液中，調節混合溶液的pH值為8.0～11.0，優選10.0～11.0，攪拌老化1小時以上，優選1h；

(3)將老化后的產物進行過濾、洗滌、干燥，在500-700℃空氣、氧氣、水蒸氣等中的一種或二種以上氣氛中焙燒3～6小時，得到PdO/CeO₂；

(4)將上述PdO/CeO₂催化劑在400～600℃，體積濃度1～10％(優選5％)H₂/Ar氣氛下還原1～2小時(優選2小時)，得到Pd/CeO₂催化劑。

6.一種權利要求1-5任一所述的Pd/CeO₂催化劑的催化甲烷低溫燃燒中的應用，所述的Pd/CeO₂催化劑用于甲烷低溫(250-400℃，優選275-325℃)燃燒反應。