[發(fā)明專利]一種光引發(fā)的脫醛方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010102607.6
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111205218B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設計）人: 周經(jīng)緯;位文濤;李臘梅
• 申請（專利權）人: 廣州中醫(yī)藥大學（廣州中醫(yī)藥研究院）
• 主分類號: C07D211/14
• 分類號: C07D211/14;C07D295/023;C07D295/033;C07D295/073;C07D295/096;C07D295/155;C07C209/68;C07C211/48
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 覃蛟

1.一種光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，包括以下步驟：

將具有式I的化合物與溶劑的混合物在惰性氣體氛圍以及可見光照射下反應，得到脫醛產(chǎn)物，整個過程不使用光催化劑；

式I的結構式為，其中，R為官能團；所述官能團選自氫、甲基、甲氧基、氰基、氯、溴或氟；

所述溶劑為四氫呋喃、二氧六環(huán)、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、N-甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰三胺和1,3-二甲基-3,4,5,6-四氫-2-嘧啶酮中的至少一種；

反應溫度為10-30℃，反應時間為6-12h；

所述惰性氣體為氮氣，反應過程中對反應物進行攪拌；

可見光為LED藍光；

具有式I的化合物為2-嗎啉基苯甲醛、6-氯-2-嗎啉基苯甲醛、6-氟-2-嗎啉基苯甲醛、5-溴-2-嗎啉基苯甲醛、5-氯-2-嗎啉基苯甲醛、5-甲基-2-嗎啉基苯甲醛、5-氰基-2-嗎啉基苯甲醛、4-溴-2-嗎啉基苯甲醛、4-甲氧基-2-嗎啉基苯甲醛、4-甲基-2-嗎啉基苯甲醛、4-氯-2-嗎啉基苯甲醛、4-氰基-2-嗎啉基苯甲醛、3-氯-2-嗎啉基苯甲醛、2-哌啶基苯甲醛、2-氮雜環(huán)庚基苯甲醛、2-(4-苯基哌嗪基)苯甲醛、2-(2-甲基哌啶基)苯甲醛、2-(芐基(甲基)氨基)苯甲醛、2-(芐基(乙基)氨基)苯甲醛、2-(芐基(丁基)氨基)苯甲醛、2-(二芐氨基)苯甲醛、2-(烯丙基(甲基)氨基)苯甲醛和2-(二甲氨基)苯甲醛中的至少一種。

2.根據(jù)權利要求1所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，反應結束后還包括按以下步驟進行分離純化：除去溶劑，對剩余物進行層析。

3.根據(jù)權利要求2所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，層析過程所用的層析柱為硅膠柱。

4.根據(jù)權利要求2或3所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，層析過程中所用的洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯中的至少一種。

5.根據(jù)權利要求4所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，所述洗脫劑為石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

6.根據(jù)權利要求5所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，所述洗脫劑為體積比為10:1-100:1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

7.根據(jù)權利要求2所述的光引發(fā)的脫醛方法，其特征在于，除去溶劑的方法為水洗；

水洗后萃取有機相進行蒸餾。