[發明專利]一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法有效
| 申請號: | 202010102189.0 | 申請日: | 2020-02-19 |
| 公開(公告)號: | CN111257387B | 公開(公告)日: | 2021-11-09 |
| 發明(設計)人: | 孔泳;葉秋敏;吳大同;陶永新;秦勇 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | G01N27/30 | 分類號: | G01N27/30;G01N27/48 |
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| 地址: | 213164 *** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 應用于 電化學 手性 識別 氧化銅 甘氨酸 復合物 修飾 電極 制備 方法 | ||
本發明涉及一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅?甘氨酸復合物修飾電極的制備方法。包括以下步驟:制備手性氧化銅、制備手性氧化銅?甘氨酸復合物、制備手性氧化銅?甘氨酸復合物修飾電極、電化學法識別色氨酸對映體。本發明的有益效果是:制備得到的手性氧化銅?甘氨酸復合物具有光學活性、手性氧化銅?甘氨酸復合物修飾電極的制備方法簡單且對色氨酸對映體有較強的識別能力。
技術領域
本發明涉及一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法,屬于電分析化學和生物技術領域。
技術背景
對映異構體除旋光性外,在非手性環境下具有相似的物理、化學性能。只有在外部手性的環境下,使它們形成非對映異構體才能實現二者的分離。因此,對手性對映體的識別,需要一種具備手性特質的物質。最近,已經有不少文獻介紹了手性無機納米顆粒在光學、電學、不對稱催化以及手性拆分等領域的應用。但是,就我們所知,對具有光學活性的手性氧化銅-甘氨酸復合物的研究很少見,尤其將它們應用于電化學手性識別的研究還處于探索階段。因此,對手性氧化銅-甘氨酸復合物在電化學手性識別領域的研究變得十分有意義。
發明內容
本發明的目的在于提供一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法。將手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾到電極表面后能夠對色氨酸對映體實現有效的電化學識別。
一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法,包括以下步驟:
a、制備手性氧化銅:稱取0.2884g十二烷基硫酸鈉和0.1512g L-苯丙氨醇溶于25mL超純水中,磁力攪拌溶解,隨后加入0.1705g的二水合氯化銅,磁力攪拌20分鐘;然后,逐滴加入15mL 4mol/L新鮮配制的硼氫化鈉溶液,持續攪拌15分鐘后,將反應液轉移至100mL的高壓反應釜中,在120℃下反應135分鐘;將上述制備所得初產物用超純水和無水乙醇各洗滌三次,然后在60℃下烘干,得到手性氧化銅;
b、制備手性氧化銅-甘氨酸復合物:稱取一定質量步驟a制備的手性氧化銅溶于10mL超純水中,在冰水浴中超聲處理15分鐘得到分散液,稱取一定質量的甘氨酸溶于40mL超純水中,滴加至上述分散液,繼續在冰水浴中超聲處理1小時,然后轉移到室溫下磁力攪拌10小時;將上述制備所得產物用超純水和無水乙醇各洗滌三次,然后在60℃下烘干,得到手性氧化銅-甘氨酸復合物;
c、制備手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極:將步驟b得到的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散于超純水中,形成4mg/mL的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散液;用移液槍移取一定體積的該分散液滴加至玻碳電極表面,在一定溫度下孵育一定時間,即可獲得相應的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極;
d、電化學法識別色氨酸對映體:采用差分脈沖伏安法來識別色氨酸對映體,將手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極分別靜置于20~30mL的L-色氨酸和D-色氨酸溶液中一定時間,在0.4~1.2V的電化學窗口范圍內記錄差分脈沖伏安圖,每次測完后將修飾電極置于20~30mL的0.1~0.3mol/L pH為6~8的磷酸鹽緩沖溶液中進行循環伏安掃描以恢復電極活性。
進一步地,步驟b中稱取手性氧化銅的質量為0.01~0.10g。
進一步地,步驟b中稱取甘氨酸的質量為0.05~0.15g。
進一步地,步驟c中移取的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散液的體積為2~10μL。
進一步地,步驟c中孵育溫度為1~6℃。
進一步地,步驟c中孵育時間為10~20h。
進一步地,步驟d中L-色氨酸和D-色氨酸溶液的濃度均為0.1~1.0mmol/L。
進一步地,步驟d中靜置時間為30~90s。
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