[發明專利]一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法

有效

• 申請號: 202010102189.0
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN111257387B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 孔泳;葉秋敏;吳大同;陶永新;秦勇
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法，步驟如下：

a、制備手性氧化銅：稱取0.2884g十二烷基硫酸鈉和0.1512g L-苯丙氨醇溶于25mL超純水中，磁力攪拌溶解，隨后加入0.1705g的二水合氯化銅，磁力攪拌20分鐘；然后，逐滴加入15mL 4mol/L新鮮配制的硼氫化鈉溶液，持續攪拌15分鐘后，將反應液轉移至100mL的高壓反應釜中，在120℃下反應135分鐘；將上述制備所得初產物用超純水和無水乙醇各洗滌三次，然后在60℃下烘干，得到手性氧化銅；

b、制備手性氧化銅-甘氨酸復合物：稱取一定質量步驟a制備的手性氧化銅溶于10mL超純水中，在冰水浴中超聲處理15分鐘得到分散液，稱取一定質量的甘氨酸溶于40mL超純水中，滴加至上述分散液，繼續在冰水浴中超聲處理1小時，然后轉移到室溫下磁力攪拌10小時；將上述制備所得產物用超純水和無水乙醇各洗滌三次，然后在60℃下烘干，得到手性氧化銅-甘氨酸復合物；

c、制備手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極：將步驟b得到的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散于超純水中，形成4mg/mL的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散液；用移液槍移取一定體積的該分散液滴加至玻碳電極表面，在一定溫度下孵育一定時間，即可獲得手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極；

d、電化學法識別色氨酸對映體：采用差分脈沖伏安法來識別色氨酸對映體，將手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極分別靜置于20～30mL的L-色氨酸和D-色氨酸溶液中一定時間，在0.4～1.2V的電化學窗口范圍內記錄差分脈沖伏安圖，每次測完后將修飾電極置于20～30mL的0.1～0.3mol/L pH為6～8的磷酸鹽緩沖溶液中進行循環伏安掃描以恢復電極活性。

2.根據權利要求1所述一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法，其特征是：所述步驟b中稱取手性氧化銅的質量為0.01～0.10g，稱取甘氨酸的質量為0.05～0.15g。

3.根據權利要求1所述一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法，其特征是：所述步驟c中移液槍移取的手性氧化銅-甘氨酸復合物分散液的體積為2～10μL，孵育溫度為1～6℃，孵育時間為10～20h。

4.根據權利要求1所述一種可應用于電化學手性識別的手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極的制備方法，其特征是：所述步驟d中L-色氨酸和D-色氨酸溶液的濃度均為0.1～1.0mmol/L，手性氧化銅-甘氨酸復合物修飾電極在L-色氨酸和D-色氨酸溶液中的靜置時間為30～90s。