[發明專利]一種制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的方法及其設備

有效

• 申請號: 202010101632.2
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN113278028B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 王洪濤;陳國輝;蔣鵬;尹建軍;鄧松濤;余洋;劉慧捷;江慶云
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

本發明公開了一種雙?[γ?(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，包括以下步驟：將γ?2與四硫化鈉混合，在相轉移催化劑的作用下，反應連續生成雙?[γ?(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。本發明還提供了一種雙?[γ?(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備裝置，包括反應機構，所述反應機構包括反應器和加熱器，所述反應器用于γ?2與四硫化鈉連續反應生成雙?[γ?(三乙氧基硅)丙基]四硫化物；所述加熱器用于對反應器加熱，使反應器中的物料達到反應溫度。所述雙?[γ?(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法能夠實現生產操作連續和產品指標的穩定的效果，并提高了產品質量。

技術領域

本發明具體涉及一種雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法及其制備設備。

背景技術

根據工藝的不同，雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備工藝可分為有機溶劑法和水相法兩種，兩種方法在生產雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的過程均采用在帶有攪拌的釜中進行的間歇攪拌式反應，并且后續分離、精制工序也為間歇式反應；這種反應不連續的生產方法導致生產系統占用設備繁多，投資大；生產人員多，人員操作安全問題、人工成本增加；生產不能連續，產品品質不穩定等問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不足，提供一種雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法和制備裝置，所述雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法能夠實現生產操作連續和產品指標的穩定的效果，并提高了產品質量。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，包括以下步驟：

將γ-2與四硫化鈉混合，在相轉移催化劑的作用下，反應連續生成雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。

其中，γ-2的分子式為ClC₃H₆Si(OC₂H₅)₃，具體的，所述化學反應的反應方程式為：

Na₂S₄+2ClC₃H₆Si(OC₂H₅)₃＝(OC₂H₅)₃SiC₃H₆S₄C₃H₆Si(OC₂H₅)₃+2NaCl優選的，所述四硫化鈉與γ-2的質量比為1.25～1.5:1，反應的溫度范圍為60-120℃，其中，所述四硫化鈉與γ-2在反應容器內反應時，反應容器內連續投入反應原料(四硫化鈉與γ-2)，同時，反應容器內連續產出產品(雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物)，在所述質量比的條件下，采用過量四硫化鈉與γ-2進行反應，能夠使反應過程中的γ-2的轉化率達到95％以上，同時，還能夠使四硫化鈉和γ-2連續反應生成目標產物雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物。

優選的，所述γ-2與四硫化鈉反應的溫度范圍為80～100℃。

優選的，所述相轉移催化劑與所述γ-2的質量比為1：70～120，所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨。

優選的，所述雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法還包括提純步驟；

所述提純步驟具體包括：過濾、分離、去除輕組分和脫色處理；

所述過濾用于除去反應產物雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的機械雜質，其中，機械雜質主要為反應生成的氯化鈉中水溶液飽和后不能溶解的氯化鈉、原料γ-2的固體水解縮聚物等固體；