[發明專利]一種制備雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的方法及其設備

有效

• 申請號: 202010101632.2
• 申請日: 2020-02-19
• 公開（公告）號: CN113278028B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發明（設計）人: 王洪濤;陳國輝;蔣鵬;尹建軍;鄧松濤;余洋;劉慧捷;江慶云
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

1.一種雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，包括：

將γ-2與四硫化鈉在反應器中混合，在相轉移催化劑的作用下，反應連續生成包含雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物產物，反應方程式為：

Na₂S₄+2ClC₃H₆Si（OC₂H₅）₃=（OC₂H₅）₃SiC₃H₆S₄C₃H₆Si（OC₂H₅）₃+2NaCl

其中：γ-2為分子式ClC₃H₆Si（OC₂H₅）₃的簡寫；γ-2和四硫化鈉通過反應器循環泵（4）進入反應器（6），未反應的回流料在反應器（6）底部附近從反應器循環泵入口管線（3），經過反應器循環泵（4）、反應器循環泵回流管線（5）進入反應器（6）；所述產物經反應器（6）的出料口進入提純機構進行提純。

2.根據權利要求1所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，其特征在于，所述四硫化鈉與γ-2的質量比為1.25~1.5:1，反應的溫度范圍為60-120℃。

3.根據權利要求2所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，其特征在于，所述γ-2與四硫化鈉反應的溫度范圍為80~100℃。

4.根據權利要求1-3任一項所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，其特征在于，所述相轉移催化劑與所述γ-2的質量比為1：70~120，所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨。

5.根據權利要求4所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，其特征在于，所述雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法還包括提純步驟；

所述提純步驟具體包括：過濾、分離、去除輕組分和脫色處理；

所述過濾用于除去反應產物雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物中的機械雜質；

所述分離用于去除過濾處理后產物中的氯化鈉溶液；

所述去除輕組分用于去除分離處理后的產物中的輕組分物質；

所述脫色用于去除輕組分處理后的產物中帶顏色的可吸附雜質。

6.根據權利要求5所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備方法，其特征在于，

所述過濾處理采用微孔過濾，其中，微孔的粒徑范圍為0.5-2μm；

所述分離處理采用相分離的方式，其中，采用油相和水相進行分離；

所述去除輕組分處理采用蒸發的方式，其中，蒸發的溫度范圍為90~120℃，壓力范圍為-0.09~-0.06MPa；

所述脫色處理采用吸附的方式，其中，吸附劑為活性炭或活性白土。

7.一種雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備裝置，其特征在于，包括反應機構，所述反應機構包括反應器（6）和加熱器，以及提純機構，

所述反應器（6）用于γ-2與四硫化鈉連續反應生成雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，其中，γ-2與四硫化鈉溶液經過反應器循環泵（4）進入反應器（6），未反應的回流料在反應器（6）底部附近從反應器循環泵入口管線（3），經過反應器循環泵（4）、反應器循環泵回流管線（5）進入反應器（6）；

所述加熱器用于對反應器（6）加熱，使反應器（6）中的物料達到反應溫度；

所述提純機構與所述反應器中的出料口相連，用于將反應器（6）中生成的反應產物進行提純。

8.根據權利要求7所述的雙-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的制備裝置，其特征在于，所述反應器（6）的材質為碳鋼、搪瓷、聚四氟乙烯中的一種。