[發明專利]一種5-硝基咪唑類藥物的合成方法在審
| 申請號： | 202010101493.3 | 申請日： | 2020-02-19 |
| 公開（公告）號： | CN110922362A | 公開（公告）日： | 2020-03-27 |
| 發明（設計）人： | 譚軍華;胡礦 | 申請（專利權）人： | 湖南九典宏陽制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D233/94 | 分類號： | C07D233/94;B01J31/06 |
| 代理公司： | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人： | 王洋 |
| 地址： | 410000 湖南省長沙*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硝基 咪唑 類藥物 合成 方法 | ||
1.一種5-硝基咪唑類藥物的合成方法，其特征在于，包括：
A）將2-甲基-5-硝基咪唑、乙酸乙酯和負載在大孔樹脂上的三氯化鋁催化劑混合，得到混合體系；
B）將環氧氯丙烷或環氧丙烷滴加到上述混合體系中，反應，得到5-硝基咪唑類抗菌藥。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述5-硝基咪唑類藥物為奧硝唑或塞克硝唑。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述負載在大孔樹脂上的三氯化鋁催化劑的制備方法具體為：
將大孔樹脂活化、烘干得到活化干燥后的大孔樹脂；
將活化干燥后的大孔樹脂用有機溶劑溶脹后與無水三氯化鋁混合，回流反應，反應后過濾、淋洗、干燥得到負載在大孔樹脂上的三氯化鋁催化劑。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A）所述2-甲基-5-硝基咪唑與乙酸乙酯的質量比為（0.1~0.3）：1。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A）所述2-甲基-5-硝基咪唑與負載化三氯化鋁催化劑的質量比為（0.4~0.6）：1。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B）所述2-甲基-5-硝基咪唑與環氧氯丙烷的質量比為（0.9~1.1）：1或所述2-甲基-5-硝基咪唑與環氧丙烷的質量比為（0.9~1.2）：1。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B）的反應溫度為30~50℃；反應時間為1~2h。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟A）為在攪拌的條件下混合；所述攪拌速度為50 rpm-300 rpm；步驟B）滴加速度為1~10 mL/分鐘。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B）反應后還包括過濾，分離催化劑，濾液水洗、干燥，脫色、減壓脫溶劑、重結晶得到產品。
10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述分離催化劑后具體為：催化劑用乙酸乙酯洗滌后再次過濾烘干待套用；所述重結晶的溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或甲苯；所述干燥為無水硫酸鈉干燥；所述脫色為炭脫色。
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