[發明專利]一種蔗糖-6-乙酸酯的制備方法

有效

• 申請號: 202010098741.3
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111205340B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 劉杰;張靜;郭斌;任一臻;陳來中;張永振
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C07H13/04
• 分類號: C07H13/04;C07H1/00;B01J31/22;B01J35/10
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1.一種蔗糖-6-乙酸酯的制備方法，包括：溶劑中，在催化劑的作用下，蔗糖與1-乙酰-1H-1,2,3-三唑[4,5-B]吡啶反應生成含有蔗糖-6-乙酸酯的反應液，經后處理得到產品；

所述催化劑為負載型鉑催化劑，表示為Pt/X/Z-Y；

其中，X為氮氧配體，選自N-羥基鄰苯二甲酰亞胺、1-羥基苯并三唑、N-羥基馬來酰亞胺、N-羥基丁二酰亞胺、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物中的一種或多種；Y為載體，選自中性氧化鋁、二氧化硅、分子篩、高嶺土中的一種或多種；Z為協同催化劑，選自聯硼酸頻那醇酯、雙聯鄰苯二酚硼酸酯中的一種或多種；

基于催化劑的總重量，其中Pt的質量分數為10-20％，X的質量分數為20-40％，Y的質量分數為15-40％，Z的質量分數為30-45％；

所述催化劑的制備過程包括如下步驟：

(1)含Pt化合物與配體X的水溶液與含協同催化劑Z的水溶液混合，在25-40℃條件下攪拌1-2h得到混合鹽水溶液，之后將載體Y分散于所述的混合鹽水溶液中得到漿液；

(2)用堿性沉淀劑調節漿液pH值至8-9，并進行老化后得到漿料；

(3)將所述漿料進行后處理得到所述負載型鉑催化劑；

所述的含Pt化合物選自氯鉑酸、四氯合鉑酸鉀、六氯合鉑酸鉀、六氯鉑酸鈉六水合物中的一種或多種。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，蔗糖與1-乙酰-1H-1,2,3-三唑[4,5-B]吡啶的摩爾比為1:1-1:2。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，反應溫度為30-50℃；反應時間為4-9h。

4.根據權利要求1-2任一項所述的制備方法，其特征在于，所述含有蔗糖-6-乙酸酯的反應液的后處理包括除去催化劑和溶劑，再將所得的粗產品結晶分離出產品。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，X為N-羥基鄰苯二甲酰亞胺和/或2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物；

Y選自中性氧化鋁、高嶺土、4A分子篩中的一種或多種；

Z選自聯硼酸頻那醇酯和/或雙聯鄰苯二酚硼酸酯。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，基于催化劑的總重量，其中Pt的質量分數為10-15％，X的質量分數為25-35％，Y的質量分數為20-30％,Z的質量分數為30-40％。

7.根據權利要求1-2、5-6任一項所述的制備方法，其特征在于，催化劑的用量為蔗糖的10-20wt％。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的老化時間為1-3h，老化的溫度為50-90℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的含Pt化合物選自四氯合鉑酸鉀和/或六氯鉑酸鈉六水合物。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述后處理包括：將所述的漿料進行過濾、洗滌后得到濾餅并干燥，然后將濾餅進行焙燒、破碎、壓片成型；

所述干燥的溫度為80-110℃，干燥的時間為4-8h；焙燒的溫度為300-500℃，焙燒的時間為5-16h。