[發明專利]一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法及單體穩定碳同位素檢測方法

在審

• 申請號: 202010098354.X
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111272932A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 楊靜;孫沛;劉霞;魏昕怡;劉敏
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

本發明涉及環境監測技術領域，提供了一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法，本發明利用快速溶劑萃取、凝膠滲透色譜和硅膠?氧化鋁層析柱對待測土壤進行聯合處理，首先利用加速溶劑萃取將待測土壤中的多環芳烴轉移到萃取液中，然后利用凝膠滲透色譜除去大分子的油脂等雜質，再利用硅膠?氧化鋁層析柱除去烷烴組分，本發明提供的方法分離純化效果好，最終所得純化液雜質少，進行檢測時背景干擾和共溢出現象少；本發明還提供了一種土壤中十六種多環芳烴單體穩定碳同位素的檢測方法，本發明提供的方法可重復性好，能夠快速準確地檢測出土壤中十六種多環芳烴穩定碳同位素的比值。

技術領域

本發明涉及環境監測技術領域，尤其涉及一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法及單體穩定碳同位素檢測方法。

背景技術

多環芳烴(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)是指分子中含有兩個或兩個以上苯環的碳氫化合物。環境中多環芳烴可分為天然來源和人為來源，其中天然來源主要由微生物及部分高等植物合成，火山活動、森林或草原火災也會產生多環芳烴；人為來源是環境中多環芳烴的主要來源，主要是煤、石油、木材等有機高分子化合物不完全燃燒的產物。

PAHs由于其環境持久性、長距離遷移性、生物累積性和致癌致突變性等特性，早在1979年美國環保局(EPA)已將16種PAHs列為優控污染物。我國也將7種PAHs列入了“中國環境優先污染物黑名單”之中。但目前PAHs的環境排放量仍然很大，主要以附著在顆粒物上或以氣相的形式存在，而后以大氣干濕沉降的方式賦存在土壤中，據調查土壤中PAHs的濃度大約在103～104μg/kg范圍內，尤其在人為源干擾較嚴重的城郊土壤中PAHs濃度更高，約為104～106μg/kg(于秀艷等，多環芳烴的環境分布及其生物修復研究進展，大連海事大學學報，第30卷第4期，2004年11月)。

由于環境介質多樣性及PAHs來源復雜性，目前針對各類環境介質中PAHs來源的傳統解析方法尚有不足。考慮到不同來源的PAHs其穩定碳同位素的組成也有差別，并且穩定碳同位素在遷移轉化過程中基本保持穩定，因此利用穩定碳同位素技術檢測PAHs單體穩定碳同位素比值(δ¹³C值)以對其溯源成為目前國內外PAHs源解析的研究熱點。然而難點在于PAHs單體碳同位素檢測前需要對提取液進行分離純化以降低背景干擾和共溢出現象，從而實現PAHs單體穩定碳同位素的精確測定。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法及單體穩定碳同位素檢測方法，本發明利用快速溶劑萃取、凝膠滲透色譜和硅膠-氧化鋁層析柱對待測土壤進行聯合處理，分離純化效果好，最終所得待測液雜質少，進行檢測時背景干擾和共溢出現象少。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法，包括以下步驟：

(1)將待測土壤、銅粉和硅藻土混合后進行加速溶劑萃取，將所得萃取液濃縮后進行有機溶劑置換，得到第一提純液；

(2)將所述第一提純液進行凝膠滲透色譜凈化，將所得洗脫液濃縮后進行有機溶劑置換，得到第二提純液；

(3)采用硅膠-氧化鋁層析柱對所述第二提純液進行洗脫，將所得洗脫液濃縮后進行有機溶劑置換，得到包括十六種多環芳烴的純化液；

其中，十六種多環芳烴包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[ah]蒽、茚并[cd]芘和苯并[ghi]芘。

優選的，以純化液的定容體積為0.5mL計，所述待測土壤中十六種多環芳烴的含量獨立地為1.25μg以上。

優選的，所述加速溶劑萃取用萃取劑為丙酮和二氯甲烷的混合溶劑。