[發明專利]一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法及單體穩定碳同位素檢測方法

在審

• 申請號: 202010098354.X
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111272932A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 楊靜;孫沛;劉霞;魏昕怡;劉敏
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉瀟

1.一種土壤中十六種多環芳烴的分離純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將待測土壤、銅粉和硅藻土混合后進行加速溶劑萃取，將所得萃取液濃縮后進行有機溶劑置換，得到第一提純液；

(2)將所述第一提純液進行凝膠滲透色譜凈化，將所得洗脫液濃縮后進行有機溶劑置換，得到第二提純液；

(3)采用硅膠-氧化鋁層析柱對所述第二提純液進行洗脫，將所得洗脫液濃縮后進行有機溶劑置換，得到包括十六種多環芳烴的純化液；

其中，十六種多環芳烴包括萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并[a]蒽、屈、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、苯并[a]芘、二苯并[ah]蒽、茚并[cd]芘和苯并[ghi]芘。

2.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，以純化液的定容體積為0.5mL計，所述待測土壤中十六種多環芳烴的含量獨立地為1.25μg以上。

3.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述加速溶劑萃取用萃取劑為丙酮和二氯甲烷的混合溶劑。

4.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機溶劑置換用有機溶劑為環己烷和乙酸乙酯的混合溶劑。

5.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(4)中有機溶劑置換用有機溶劑為正己烷。

6.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述凝膠滲透色譜凈化的流速為5mL/min，洗脫液的收集模式為時間窗模式定時收集，洗脫液的收集時間為10～33min。

7.根據權利要求1所述的分離純化方法，其特征在于，所述硅膠-氧化鋁層析柱內自上而下依次裝填有硅膠、中性氧化鋁和無水硫酸鈉；所述硅膠-氧化鋁層析柱的內徑為19mm。

8.根據權利要求7所述的分離純化方法，其特征在于，所述硅膠的填充高度為8cm，中性氧化鋁的填充高度為4cm，無水硫酸鈉的填充高度為2cm。

9.根據權利要求7所述的分離純化方法，其特征在于，所述步驟(3)中洗脫為：依次使用正己烷和二氯甲烷-正己烷混合溶劑進行洗脫，收集二氯甲烷-正己烷混合溶劑洗脫所得洗脫液；所述混合溶劑中二氯甲烷和正己烷的體積比為3:7。

10.一種土壤中十六種多環芳烴單體穩定碳同位素的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

按照權利要求1～9任一項所述的方法對待測土壤進行分離純化，將所得包括十六種多環芳烴的純化液作為待測液；

采用氣相色譜-同位素比值質譜儀對所述待測液中的十六種多環芳烴單體穩定碳同位素進行檢測；

所述氣相色譜-同位素比值質譜儀的氣相色譜條件為：色譜柱為TG-5ms石英毛細管色譜柱，柱流速1.2mL/min，進樣量2μL，無分流進樣，進樣口溫度為290℃，升溫程序為：初始溫度55℃，保持2min，然后以10℃/min升至250℃，保持2min，再以3℃/min升至295℃，保持5min。