[發明專利]氧化鋯微珠的制備方法

有效

• 申請號: 202010098309.4
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111269011B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 高勇;劉策;王允強;楊瑤剛;紀慶娟;王德昌
• 申請（專利權）人: 長裕控股集團股份有限公司
• 主分類號: C04B35/48
• 分類號: C04B35/48;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明涉及一種氧化鋯微珠的制備方法，屬于超細研磨介質制備技術領域。本發明所述的氧化鋯微珠的制備方法，是將(Y_xCe_yZr_1?x?y)O₂粉體、去離子水、異丁烯和馬來酸酐的共聚物和鋁溶膠進行球磨、除泡，得到氧化鋯陶瓷漿料；然后將氧化鋯陶瓷漿料通過噴霧工藝，噴入添加引發劑的聚醚改性硅油和甘油醚基硅油高溫混合溶液中，得到氧化鋯凝膠球；對氧化鋯凝膠球進行處理后，再進行排膠燒結，得到所述的氧化鋯微珠。本發明加入的有機物種類少，用量低；工藝過程簡便、可控性高，生產效率和產率高，降低了生產成本，綠色環保；得到的生坯強度高，目標產品力學性能優異。

技術領域

本發明涉及一種氧化鋯微珠的制備方法，屬于超細研磨介質制備技術領域。

背景技術

氧化鋯陶瓷微珠是指直徑在1mm以下的氧化鋯陶瓷球體，通常以納米氧化鋯粉體為主要原料，通過各種成型工藝制備而成。近年來，隨著納米材料的發展，粒徑大于1mm以上的陶瓷研磨介質已不能滿足超細研磨的需求，對超細粉體生產中不可缺少的研磨材料-陶瓷微珠的需求越來越大。國內外很多超細材料均需要用陶瓷微珠進行超細研磨，比如油漆、油墨、染料、拋光材料、電池材料、化妝品、陶瓷材料等，特別在陶瓷墨水、鋰電材料、納米氧化鋯等材料的超細研磨中，氧化鋯陶瓷微珠是必然選項。

目前氧化鋯陶瓷微珠的制備工藝主要有滾制成型和滴定成型兩種。滾制成型工藝具有很大的局限性，能夠生產的最細氧化鋯微珠也僅是0.3mm，而且生產的氧化鋯微珠球形度較差，由于時間以及噴灑水量不易掌握，造成制備的微球常有層裂的現象，耐磨性比較差。滴定成型工藝生產的氧化鋯微珠球形度高，可以制備0.03-3mm實心陶瓷球，微珠成品耐磨性好，但工藝復雜，產率、合格率受到很大限制。

滴定成型一般以丙烯酰胺為單體，將有機單體、交聯劑與水混合后，加入氧化鋯陶瓷粉體，然后在攪拌的過程中加入引發劑，除泡后將得到的漿料滴入油性介質中，利用介質界面張力的差異使漿料成球，并在加熱的油性介質中加入催化劑使得球形體快速固化，最終得到陶瓷小球。滴定成型需要使用五種添加劑(分別為分散劑、單體、交聯劑、引發劑、催化劑)，添加的組分多、單體毒性較高，不滿足綠色環保的要求，存在氧阻聚(丙烯酰胺凝膠體系與氧氣接觸的部位不膠凝，易產生表面脫皮、內部氣孔缺陷等問題)、干燥變形、預燒變形開裂等問題；其次，滴定成型工藝采用液滴滴入的方式進行成型，生產效率不高，合格率難以進行合理管控；另外，滴定成型采用高粘度的油性介質，導致微珠生坯清洗困難，工藝復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種氧化鋯微珠的制備方法，其加入的有機物種類少，用量低；工藝過程簡便、可控性高，生產效率和產率高，降低了生產成本，綠色環保；得到的生坯強度高，目標產品力學性能優異。

本發明所述的氧化鋯微珠的制備方法，是將(Y_xCe_yZr_1-x-y)O₂粉體、去離子水、異丁烯和馬來酸酐的共聚物和鋁溶膠進行球磨、除泡，得到氧化鋯陶瓷漿料；然后將氧化鋯陶瓷漿料通過噴霧工藝，噴入添加引發劑的聚醚改性硅油和甘油醚基硅油高溫混合溶液中，得到氧化鋯凝膠球；對氧化鋯凝膠球進行處理后，再進行排膠燒結，得到所述的氧化鋯微珠。

所述(Y_xCe_yZr_1-x-y)O₂粉體中，x和y的摩爾質量百分占比分別如下：

0≤x≤5mol％，0≤y≤20mol％。