[發明專利]一種利用四區模擬移動床系統制備共軛亞油酸異構體單體的方法有效
| 申請號： | 202010098198.7 | 申請日： | 2020-02-19 |
| 公開（公告）號： | CN111233659B | 公開（公告）日： | 2022-05-13 |
| 發明（設計）人： | 鄭洲;繆錦來;劉麗娜;曲長鳳 | 申請（專利權）人： | 自然資源部第一海洋研究所 |
| 主分類號： | C07C51/493 | 分類號： | C07C51/493;C07C51/47;C07C57/12 |
| 代理公司： | 青島合創知識產權代理事務所(普通合伙) 37264 | 代理人： | 王曉曉 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 模擬 移動 系統 制備 共軛 油酸 異構體 單體 方法 | ||
1.一種利用四區模擬移動床系統制備共軛亞油酸異構體單體的方法，其特征在于：所述制備方法包括以下步驟：
（1）將共軛亞油酸和無水乙醇混合，滴加氯化亞砜，攪拌得到混合液；將混合液旋蒸，加入正己烷、食鹽水，分液取有機相，洗滌、干燥、過濾，旋蒸得共軛亞油酸乙酯；
（2）將共軛亞油酸乙酯溶于無水乙醇，得到進樣液1，將所述進樣液1利用四區模擬移動床系統去后雜，以乙醇和水為洗脫液，收集萃余口流出液，得中間體1；所述乙醇和水的體積比75︰25~60︰40；
（3）將中間體1溶于無水乙醇，得到進樣液2，將所述進樣液2利用四區模擬移動床系統去前雜，以乙醇和水為洗脫液，收集萃取口流出液，得到中間體2；所述乙醇和水的體積比為40︰60~50︰50；
（4）將中間體2溶于甲醇，得到進樣液3，將所述進樣液3通入四區模擬移動床系統中，以甲醇、乙腈和水為洗脫液，收集萃取口流出液得c9,t11-CLA，收集萃余口流出液得t10,c12-CLA；所述甲醇︰乙腈︰水體積比為45︰25︰30~40︰30︰30；
所述步驟（2）和（3）中四區模擬移動床系統中使用的色譜柱為C18硅膠柱；所述步驟（4）中所述四區模擬移動床系統中使用的色譜柱為氰基色譜柱。
2.根據權利要求1所述的利用四區模擬移動床系統制備共軛亞油酸異構體單體的方法，其特征在于：所述步驟（2）中進樣液1的濃度為20~25mg/mL。
3.根據權利要求1所述的利用四區模擬移動床系統制備共軛亞油酸異構體單體的方法，其特征在于：所述步驟（3）中進樣液2的濃度為20~25mg/mL。
4.根據權利要求1所述的利用四區模擬移動床系統制備共軛亞油酸異構體單體的方法，其特征在于：所述步驟（4）中進樣液3濃度為20~30mg/mL。
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