[發明專利]一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 202010098068.3
• 申請日: 2020-02-18
• 公開（公告）號: CN111234525B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 唐艷軍;金凱妍;王小宇;鄧王芳
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08L79/02
• 分類號: C08L79/02;C08L1/04;C08G73/02
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司 33272
• 代理人: 王佳健

1.一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟（1）：配制質量濃度為65%的硫酸溶液于三口燒瓶中，并加入5~10 g微晶纖維素，在50^oC的恒溫水浴中經攪拌水解2 h，然后加入500~600 mL蒸餾水終止水解反應；

隨后，將稀釋后的溶液在高速離心機下離心分離10 min，轉速控制為11000 rpm，并重復離心操作5~8次；

最后，將收集到的離心產物通過透析、旋轉蒸發得到納米微晶纖維素水相分散液；

步驟（2）：配制濃度為1 mol/L的鹽酸溶液于三口燒瓶中，依次加入步驟（1）中所制備的納米微晶纖維素水相分散液以及苯胺單體；

然后將混合液經超聲分散10 min，并加入十二烷基苯磺酸鈉于混合液中，經機械攪拌混合分散均勻，得到含有苯胺單體的混合摻雜體系；

步驟（3）：將氧化劑過硫酸銨溶解于20 mL 1mol/L的鹽酸溶液中，通過酸性滴定管逐漸向步驟（2）中得到的混合摻雜體系中滴加過硫酸銨溶液進行化學氧化聚合反應，整個反應過程在持續機械攪拌中進行；

待反應結束后，將反應產物用無水乙醇通過離心洗滌多次，直至離心液為無色；

最后將所得的產物進行真空抽濾、真空干燥以及機械研磨，得到摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料；

其中步驟（2）中假設苯胺單體用量為X，納米微晶纖維素添加量為2~8%X，十二烷基磺酸鈉的添加量為20%X；

步驟（3）得到的摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料呈現出核殼結構，而且，隨著納米微晶纖維素比例的增加，摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的電導率不斷增加，最高達304 S/m。

2.根據權利要求1所述的摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中機械攪拌的轉速均為650 rpm，步驟（2）中攪拌時間為30 min。

3.根據權利要求1所述的摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中氧化劑過硫酸銨溶液滴加速度為2秒/滴，且過硫酸銨與苯胺單體的摩爾比接近1:1。

4.根據權利要求1所述的摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中整個化學氧化聚合反應在冰水浴中進行，反應溫度控制在5^oC，聚合反應時間為6 h；離心洗滌中離心速度為10000 rpm，每次離心5 min；真空抽濾過程中使用微孔濾膜裝置，孔徑為0.45 μm有機系微孔濾膜。