[發(fā)明專利]一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010098068.3 | 申請日： | 2020-02-18 |
| 公開（公告）號： | CN111234525B | 公開（公告）日： | 2022-12-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐艷軍;金凱妍;王小宇;鄧王芳 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江理工大學(xué) |
| 主分類號： | C08L79/02 | 分類號： | C08L79/02;C08L1/04;C08G73/02 |
| 代理公司： | 杭州奧創(chuàng)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33272 | 代理人： | 王佳健 |
| 地址： | 310018 浙江省*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 摻雜 苯胺 納米 纖維素 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素的制備方法。本發(fā)明首先通過硫酸水解法從微晶纖維素中提取納米微晶纖維素，然后以苯胺單體為原料、以納米微晶纖維素、十二烷基苯磺酸鈉和鹽酸混合形成復(fù)合摻雜體系，最后以過硫酸銨為氧化劑，通過化學(xué)氧化聚合的方法制備摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料。本發(fā)明的摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料不僅制備工藝簡單，材料來源豐富，而且所構(gòu)建的納米微晶纖維素的復(fù)合摻雜體系使得復(fù)合材料表現(xiàn)出良好的導(dǎo)電性能和力學(xué)性能，充分發(fā)揮納米纖維素與聚苯胺材料的優(yōu)勢，拓展了聚苯胺基導(dǎo)電高分子材料的應(yīng)用領(lǐng)域。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及復(fù)合材料領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
導(dǎo)電高分子材料通常是指一類具有導(dǎo)電功能（包括半導(dǎo)電性、金屬導(dǎo)電性和超導(dǎo)電性）的聚合物材料。這類高分子材料密度小、原料廣泛、耐腐蝕以及電導(dǎo)率可在絕緣體-半導(dǎo)體-金屬態(tài)的范圍里變化。導(dǎo)電聚合物聚苯胺，具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性、獨特的摻雜機制以及優(yōu)異的化學(xué)和電化學(xué)性能，已成為最有應(yīng)用價值和應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子材料，但聚苯胺成型加工性能較差，且不能夠降解，限制其更為廣泛的應(yīng)用。
纖維素是目前地球上最為豐富且可再生的資源，納米微晶纖維素是天然纖維素通過酸水解、生物酶解以及高強機械處理等處理，使纖維素的無定形區(qū)和低結(jié)晶度的結(jié)晶區(qū)被破除，而得到的一種具有納米尺度纖維素結(jié)晶體。納米微晶纖維素具有比表面積大、高結(jié)晶度、高楊氏模量以及良好的生物相容性和可降解性等優(yōu)點，在生物醫(yī)學(xué)、食品、化妝品和復(fù)合材料等領(lǐng)域具有較大的潛在應(yīng)用價值。
隨著生產(chǎn)和科技的發(fā)展，具備高功能化、高性能化、復(fù)合化以及綠色化新型材料是高分子材料發(fā)展的方向。因此，本發(fā)明致力于研究一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素的制備方法，以來源廣、比表面積大、生物相容性優(yōu)的納米微晶纖維素作為聚苯胺的改性材料和摻雜材料，基于化學(xué)氧化聚合法制備導(dǎo)電復(fù)合材料，實現(xiàn)聚苯胺對納米微晶纖維素的包覆，為復(fù)合型導(dǎo)電高分子的應(yīng)用開拓新的領(lǐng)域，具有一定的理論意義和應(yīng)用價值。
發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明旨在提供一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖
維素復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：
步驟（1）：配制65%的硫酸溶液于三口燒瓶中，并加入5~10 g微晶纖維素，在50oC的恒溫水浴中經(jīng)攪拌水解2 h，然后加入500~600 mL蒸餾水終止水解反應(yīng)。
隨后，將稀釋后的溶液在高速離心機下離心分離10 min，轉(zhuǎn)速控制為11000 rpm，并重復(fù)離心操作5~8次。
最后，將收集到的離心產(chǎn)物通過透析、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到納米微晶纖維素水相分散液。
步驟（2）：配制濃度為1 mol/L的鹽酸溶液于三口燒瓶中，依次加入步驟（1）中所制備的納米微晶纖維素水相分散液以及苯胺單體。
然后將混合液經(jīng)超聲分散10 min，并加入十二烷基苯磺酸鈉于混合液中經(jīng)機械攪拌混合分散均勻，得到含有苯胺單體的混合摻雜體系。
步驟（3）：將氧化劑過硫酸銨溶解于20 mL 1mol/L的鹽酸溶液中，通過酸性滴定管逐漸向步驟（2）中得到的混合摻雜體系中滴加過硫酸銨溶液進行化學(xué)氧化聚合反應(yīng)，整個反應(yīng)過程在持續(xù)機械攪拌中進行。
待反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)產(chǎn)物用無水乙醇通過離心洗滌多次，直至離心液為無色。
最后將所得的產(chǎn)物進行真空抽濾、真空干燥以及機械研磨等工序，得到摻雜型聚苯胺/納米微晶纖維素復(fù)合材料。
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