[發(fā)明專利]一種層狀結構的高熵合金薄膜材料的制備方法

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• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111270207A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設計）人: 任衛(wèi);朱楠楠;張永超;楊朝寧;李璐
• 申請（專利權）人: 西安郵電大學
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/54
• 代理公司: 重慶萃智邦成專利代理事務所(普通合伙) 50231
• 代理人: 舒夢來

本發(fā)明涉及一種層狀結構的高熵合金薄膜的制備方法，包括如下步驟：在高真空條件下，采用高能電子束依次對不同種類的金屬蒸發(fā)料進行加熱處理，使金屬蒸發(fā)料依次蒸發(fā)，然后，依次沉積所蒸發(fā)的金屬料，重復上述步驟，制備出金屬材料周期排列的多層膜，最后在空氣中進行800℃退火處理，形成層狀結構的高熵合金薄膜；該層狀結構的高熵合金薄膜的制備方法相比于傳統方法而言，所需工藝設備簡單，工藝流程可靠、過程簡便，工藝參數可控，關鍵工序(改變每個沉積層的厚度和沉積元素比例及先后順序)較易操作；所制備的薄膜成膜質量好，元素成分分布均勻。

技術領域

本發(fā)明屬于材料的制備與表征技術領域，具體涉及一種層狀結構的高熵合金薄膜的制備方法。

背景技術

中國臺灣學者葉均蔚教授在2004年首次提出多組元高熵合金體系，該體系突破了傳統合金體系框架，極大的拓寬了合金研究領域的范圍。高熵合金是指主要元素等于或多于5種的合金體系，一般情況下元素種類在5-13種之間，并且每種元素的含量小于等于35％。由于高熵合金體系存在的高熵效應，使得高熵合金在擁有更多金屬元素的同時傾向于形成一種簡單固溶體結構，這種特殊的元素混合和晶體結構使得高熵合金擁有高硬度、高塑性、高加工硬化、耐磨、耐腐蝕和耐高溫氧化、軟化等優(yōu)異的力學性能、化學性能以及物理性能。

傳統的高熵合金體系的研究方向主要集中在塊體材料的成分配比及其機械性能的提高。而隨著時代的發(fā)展，對一些元器件的表面功能性改性提出了更高的要求，如需要具備耐化學腐蝕，抗高溫氧化，耐機械磨損等特性。并且高熵合金薄膜涂層材料具有制備工藝簡單、多樣，原材料成本消耗少和應用更為廣泛等特點，更適合于現代工業(yè)在極端環(huán)境下使用，使得高熵合金薄膜涂層材料的研究迅速成為熱點。

一般制備高熵合金薄膜涂層材料的主要方法是磁控濺射，熱噴涂和電化學沉積。這幾種方法制備出來的高熵合金薄膜都是成分較為均勻的狀態(tài)，各種力學、化學、電學性能在薄膜表面及內部已經形成了穩(wěn)定末狀態(tài)。然而，由純金屬/低熵合金向高熵合金轉變的過程中，不同金屬成分在隨溫度升高而相互擴散、相互混合的過程對高熵合金薄膜結構性能具有較大的影響。其形成高熵合金的擴散機制仍然不明確。

發(fā)明內容

本發(fā)明提供了一種層狀結構的高熵合金薄膜的制備方法，包括如下步驟：在高真空條件下，采用高能電子束依次對不同種類的金屬蒸發(fā)料進行加熱處理，使金屬蒸發(fā)料依次蒸發(fā)，然后，依次沉積所蒸發(fā)的金屬料，重復上述步驟，制備出金屬材料周期排列的多層膜，最后在空氣中進行800℃的退火處理，形成層狀結構的高熵合金薄膜。

所述的一種層狀結構的高熵合金薄膜的制備方法，包括如下步驟：

S1、將清洗過的高純硅襯底置于電子束蒸發(fā)裝置中，并將所需的不同種類的金屬蒸發(fā)料放入不同的石墨坩堝中；

S2、開啟真空泵系統，使電子束蒸發(fā)裝置的蒸發(fā)腔體的真空度降至 6.4×10^-4Pa以下，同時使用電子束蒸發(fā)裝置的電阻絲加熱系統將高純硅襯底加熱至310℃，并將襯底溫度維持在310℃的恒定溫度；

S3、開啟電子槍，發(fā)射高能電子束，分別對所需的金屬蒸發(fā)料進行預融；

S4、預融結束后，進行離子源清洗，清理蒸發(fā)腔體內殘余氣體以及預融所產生的氣態(tài)廢金屬；

S5、設定不同種類金屬蒸發(fā)料的蒸鍍順序、每個金屬蒸發(fā)料沉積層的厚度以及金屬蒸發(fā)料蒸鍍的重復周期，待真空度達到蒸鍍條件時開始鍍膜；

S6、多層膜蒸鍍結束后待腔內溫度降至室溫時取出多層膜樣品，將樣品在空氣中進行800℃退火處理，得到層狀結構的高熵合金薄膜。

所述金屬蒸發(fā)料的種類為五種以上(含五種)。

所述金屬蒸發(fā)料的種類為五種，依次是鋁(Al)，鐵(Fe)，鉻(Cr)，銅(Cu)，鎳(Ni)。