[發(fā)明專利]一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜材料的制備方法

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• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111270207A
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任衛(wèi);朱楠楠;張永超;楊朝寧;李璐
• 申請（專利權(quán)）人: 西安郵電大學(xué)
• 主分類號: C23C14/30
• 分類號: C23C14/30;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/54
• 代理公司: 重慶萃智邦成專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50231
• 代理人: 舒夢來

1.一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在高真空條件下，采用高能電子束依次對不同種類的金屬蒸發(fā)料進(jìn)行加熱處理，使金屬蒸發(fā)料依次蒸發(fā)，然后，依次沉積所蒸發(fā)的金屬料，重復(fù)上述步驟，制備出金屬材料周期排列的多層膜，最后在空氣中進(jìn)行800℃的退火處理，形成層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、將清洗過的高純硅襯底置于電子束蒸發(fā)裝置中，并將所需的不同種類的金屬蒸發(fā)料放入不同的石墨坩堝中；

S2、開啟真空泵系統(tǒng)，使電子束蒸發(fā)裝置的蒸發(fā)腔體的真空度降至6.4×10^-4Pa以下，同時(shí)使用電子束蒸發(fā)裝置的電阻絲加熱系統(tǒng)將高純硅襯底加熱至310℃，并將襯底溫度維持在310℃的恒定溫度；

S3、開啟電子槍，發(fā)射高能電子束，分別對所需的金屬蒸發(fā)料進(jìn)行預(yù)融；

S4、預(yù)融結(jié)束后，進(jìn)行離子源清洗，清理蒸發(fā)腔體內(nèi)殘余氣體以及預(yù)融所產(chǎn)生的氣態(tài)廢金屬；

S5、設(shè)定不同種類金屬蒸發(fā)料的蒸鍍順序、每個(gè)金屬蒸發(fā)料沉積層的厚度以及金屬蒸發(fā)料蒸鍍的重復(fù)周期，待真空度達(dá)到蒸鍍條件時(shí)開始鍍膜；

S6、多層膜蒸鍍結(jié)束后待腔內(nèi)溫度降至室溫時(shí)取出多層膜樣品，將樣品在空氣中進(jìn)行800℃退火處理，得到層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜。

3.如權(quán)利要求1所述的一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述金屬蒸發(fā)料的種類為五種以上(含五種)。

4.如權(quán)利要求3所述的一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述金屬蒸發(fā)料的種類為五種，依次是鋁(Al)，鐵(Fe)，鉻(Cr)，銅(Cu)，鎳(Ni)。

5.如權(quán)利要求2所述的一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述金屬蒸發(fā)料、高純硅襯底的純度均為99.95％以上。

6.如權(quán)利要求2所述的一種層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述高純度硅襯底為單面拋光Si(100)單晶片，電阻率為10kΩ·cm，采用激光切割的方式將純度硅襯底切割為2×2cm²的小片。

7.如權(quán)利要求2所述的層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述高純度硅襯底清洗的具體過程是：將高純度硅襯底放入裝有濃硫酸和雙氧水(比例為3:1)的混合溶液中，在加熱爐上加熱至120℃沸騰，持續(xù)時(shí)間為8分鐘；然后將高純度硅襯底從溶液中取出，分別在丙酮，無水乙醇和去離子水中超聲清洗10分鐘。

8.如權(quán)利要求7所述的層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述濃硫酸濃度為96％，雙氧水濃度為30％。

9.如權(quán)利要求4所述的層狀結(jié)構(gòu)的高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述鉻(Cr)的蒸鍍速率為電子槍電流范圍為993～996mA；所述銅(Cu)的蒸鍍速率為電子槍電流范圍為1263～1267mA；所述鎳(Ni)的蒸鍍速率為電子槍電流范圍為1108～1110mA；所述鋁(Al)的蒸鍍速率為電子槍電流范圍為1291～1295mA；所述鐵(Fe)的蒸鍍速率為電子槍電流范圍為1187～1189mA。

10.如權(quán)利要求2所述的層狀結(jié)構(gòu)高熵合金薄膜的制備方法，其特征在于：所述金屬蒸發(fā)料與高純度硅襯底的距離為75～100cm。