[發(fā)明專利]模板法制備空心球狀Mn4+

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• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111205865A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設計）人: 呂莉;韓梅杏;范紅艷;楊楠
• 申請（專利權）人: 內(nèi)蒙古工業(yè)大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了模板法制備空心球狀Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料的方法。具體步驟是將聚乙烯吡咯烷酮溶于無水乙醇中，依次加入乳液狀聚苯乙烯球、六水合硝酸鎂和檸檬酸及硝酸錳溶液，混合均勻后滴加到鈦酸四丁酯乙醇溶液中，磁力攪拌24小時；將混合液轉移至反應釜于160℃反應12小時，待反應釜自然冷卻至室溫；靜置12?24小時將所得樣品離心棄去清液，60℃干燥4小時；干燥后樣品管式爐中先250℃煅燒1小時，接著升溫至600℃煅燒4小時即得空心球狀Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料。此發(fā)明制備空心球狀Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料，能夠改善發(fā)光材料的結晶性和穩(wěn)定性，提高發(fā)光性能。

技術領域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料制備技術領域，具體涉及一種模板法制備空心球狀Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料的方法。

背景技術

近年來，性能優(yōu)異的紅色無機發(fā)光材料已經(jīng)逐步應用于醫(yī)學、軍事、生產(chǎn)、科學研究及日常生活等各個領域。相比較藍色和黃綠色發(fā)光材料，紅色熒光材料在各領域發(fā)展并不完全成熟，還存在一些性能上的缺陷，迫切需要開發(fā)新型紅色熒光材料。在眾多紅色發(fā)光材料中，Mn⁴⁺作為發(fā)光中心摻雜進入基質(zhì)材料中，在一定的配位環(huán)境中被近紫外和藍光激發(fā)能夠發(fā)射紅色波長范圍的光。過渡金屬元素中錳元素在地殼儲量豐富，而且Mn⁴⁺具有良好的光學性能，比稀土離子摻雜的發(fā)光材料具備更加廣闊的發(fā)展前景。由于Mg₂TiO₄晶體結構穩(wěn)定、化學穩(wěn)定性好、無毒、成本低，適合用來作為Mn⁴⁺摻雜的基質(zhì)材料。通常為了使Mn⁴⁺能夠摻雜進入基質(zhì)材料中，制備過程中經(jīng)過高溫煅燒處理會造成粒子團聚比較嚴重，形貌不均一，使其應用受到一定限制。

功能性材料性能研究時發(fā)現(xiàn)材料的眾多性能都與其粒子尺寸和形貌有密切關系，因此在此領域人們展開了大量研究工作。在發(fā)光領域研究中，研究者對于不同尺寸及不同形貌的發(fā)光材料表現(xiàn)出的新穎特性和潛在的應用也表現(xiàn)出極大的興趣。制備可控尺寸和新穎形貌的Mn⁴⁺作為發(fā)光中心的紅光材料就成為了當前的研究重點。對于Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料制備過程中為了提高材料結晶性，促進Mn⁴⁺的穩(wěn)定存在，改善發(fā)光性能，采取直接煅燒容易形成硬團聚的無規(guī)則結構，使得發(fā)光中心Mn⁴⁺的利用效率降低，發(fā)光性能受到影響。聚苯乙烯球合成具有簡單、尺寸易控等優(yōu)點，利用聚苯乙烯球作為模板來制備核殼納米微球被廣泛使用。如果在制備Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄材料時將聚苯乙烯球作為模板加入到反應體系中，生成的Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄前驅體會包覆于聚苯乙烯球外表面，容易形成形貌規(guī)整，大小均勻的微球。應用模板聚苯乙烯球于Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄制備中可以這樣解決了傳統(tǒng)制備過程中合成粒子大小不均勻，燒結嚴重的問題。加入的模板材料聚苯乙烯球在高溫制備Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料的過程中就可以同時去除掉，不會給體系引來雜質(zhì)相。在高溫煅燒過程聚苯乙烯球的去除使Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發(fā)光材料形成中空結構。這種特殊的空心結構，促使發(fā)光材料具有大的比表面積、小的密度、大的內(nèi)部空間和表面滲透性好等性質(zhì)。利用聚苯乙烯球作為模板制備過程中經(jīng)過高溫煅燒后不僅可以形成空心結構并且結構不容易坍塌，重要的是有利于改善材料的發(fā)光性能及提高材料的穩(wěn)定性及結晶性能，因此可以為發(fā)光材料的研制提供新思路。利用聚苯乙烯球作為客體物質(zhì)的載體最終形成空心結構，這種方法在醫(yī)學、材料科學、染料工業(yè)等領域都具有重要的應用前景。