[發明專利]模板法制備空心球狀Mn4+

在審

• 申請號: 202010097741.1
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111205865A
• 公開（公告）日: 2020-05-29
• 發明（設計）人: 呂莉;韓梅杏;范紅艷;楊楠
• 申請（專利權）人: 內蒙古工業大學
• 主分類號: C09K11/67
• 分類號: C09K11/67
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.模板法制備空心球狀Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發光材料的方法，其特征在于：

步驟1、制備模板-聚苯乙烯球

將225mL蒸餾水加入到500mL三口燒瓶中并置入80℃恒溫水浴中；稱取1.10g十二烷基磺酸鈉及0.625g碳酸氫鈉依次加入上述三口瓶中形成混合液，磁力攪拌10分鐘；移取27.55mL苯乙烯溶液，逐滴加入上述混合液中，磁力攪拌1小時；稱取0.125g過硫酸鉀加入三口瓶的混合液中，繼續磁力攪拌18小時，得到乳液狀聚苯乙烯球；

步驟2、溶劑熱反應階段

稱取1.00g聚乙烯吡咯烷酮加入到45mL無水乙醇，磁力攪拌溶解后，加入步驟1中的乳液狀聚苯乙烯球4-8mL，在磁力攪拌條件下依次加入1.80g六水合硝酸鎂和5.12g檸檬酸及0.25mL質量濃度為50％的硝酸錳溶液，持續攪拌10分鐘形成溶液1；移取0.85mL鈦酸四丁酯溶液與20mL無水乙醇溶液磁力攪拌混合均勻形成溶液2；將溶液1逐滴加入到溶液2中，繼續磁力攪拌24小時；將混合液轉移到100mL反應釜中，在160℃反應12小時，反應釜自然冷卻至室溫，12-24小時后將溶劑熱制得的樣品離心分離；60℃下干燥4小時，研磨得到固體粉末；

步驟3、高溫煅燒反應階段

溶劑熱反應階段得到的固體粉末在管式爐中煅燒，首先250℃反應1小時，接著升溫至600℃反應4小時，自然降溫后得到Mn⁴⁺摻雜Mg₂TiO₄發光材料。