[發明專利]一種金剛石微粉的高效率處理方法與裝置

有效

• 申請號: 202010097405.7
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111286713B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 李成明;鄭宇亭;劉金龍;魏俊俊;陳良賢
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/44;C23C16/511
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種高效的金剛石微粉的處理方法，其特征在于在真空條件下通過傳送裝置將以600℃至900℃預熱后的金剛石微粉輸送置于微波等離子體化學氣相沉積腔室內的沉積臺上；經過氬、氫和氧混合等離子于600℃至900℃刻蝕處理的同時施加超聲波和負偏置電壓輔助，使金剛石微粉顆粒間相互碰撞并促進金剛石微粉均勻地受到等離子體刻蝕，充分消除金剛石顆粒表面不規則凸起及微粉中的非金剛石相雜質，得到類球形狀的純凈金剛石微粉；再通過另一側的傳送取出裝置將處理好的金剛石微粉在真空條件下取出并同步冷卻；與此同時，輸送下一批金剛石微粉并不間斷重復上述處理過程，實現純凈、均勻的類球狀金剛石微粉顆粒的不間斷高效率等離子體處理。

2.如權利要求1所述一種高效的金剛石微粉的處理方法，其特征在于處理具體流程如下：

步驟1：等離子體環境的設置

為實現金剛石表面刻蝕及非金剛石相的去除，采用氬氣、氫氣和氧氣作為氣源的混合氣體在受到激發而形成等離子體；其中氬氣作為惰性氣體和主要氣源用于調節等離子體放電及密度狀態；氫氣作為C-C鍵反應刻蝕氣體用來刻蝕金剛石顆粒表面的凸起和非金剛石相；氧氣作為強氧化劑，同樣能夠有效刻蝕清除非金剛石相及金剛石粉制備殘留下的有機雜質，提高刻蝕效率，凈化金剛石粉末；同時調節真空抽吸速率，保證處理腔室氣體壓力并通入微波實現混合氣體的等離子體激發；

步驟2：金剛石微粉的等離子體處理及輔助條件設置

在粉末受到超聲波而震動的同時與受偏壓調控的氬、氫、氧等離子體接觸并達到600℃到900℃高溫，實現金剛石顆粒表面刻蝕和非金剛石相的刻蝕去除；微粉顆粒往往由于高比表面能及雜質殘留因素而相互粘連而形成團簇，為有效提高金剛石微粉的形貌控制和雜質去除，在沉積臺內部添加超聲波發生器來通過超聲波使微粉發生高速震動而相互碰撞，實現有效分散；同時，在沉積臺上施加負偏置電壓調節等離子狀態，通過其產生的離子誘導電子激發、能量轉換促進的表面過程激活以及加速離子的轟擊效應加速金剛石表面刻蝕及非金剛石相的去除；

步驟3：未處理金剛石微粉的真空預熱

為實現不間斷等離子體刻蝕處理，避免破壞等離子體化學氣相沉積系統的真空環境，提高金剛石微粉的處理效率和質量，采用對未處理金剛石微粉進行真空條件下的預熱處理，避免了對真空腔室的氣壓影響，也避免了金剛石粉末及樣品托在突然接觸高溫等離子體所引起的熱沖擊帶來巨大的內應力而發生碎裂；

步驟4：處理后的金剛石微粉的真空冷卻

同樣為避免影響處理腔室的真空環境而關閉等離子體，因此在打開冷卻管腔真空閥門前，將冷卻管腔同樣經過真空抽吸至氣壓與處理腔室一致；接著將已處理好的金剛石微粉取出到冷卻管腔內并關閉冷卻管腔真空閥門，使已處理好的金剛石微粉逐漸冷卻；

步驟5：等離子體不間斷的金剛石微粉處理

打開加熱管腔真空閥門，將預熱好的未處理金剛石微粉放入置于沉積臺上，在持續保持等離子體狀態的情況下實現金剛石微粉的不間斷等離子體刻蝕處理。

3.如權利要求2所述一種高效的金剛石微粉的處理方法，其特征在于步驟1中所述的氣體的添加及腔室氣體壓力和等離子體激發步驟如下：

(1)關閉處理腔室和加熱管腔及冷卻管腔之間的真空閥門；

(2)將盛有金剛石微粉的鉬制樣品托置于沉積臺上；

(3)緩慢通入氬氣作為主要氣氛，并打開腔室真空抽吸，緩慢抽真空至腔室壓力在900Pa到1.2kPa并保持；

(4)設置微波激發功率在600W到700W并開啟微波電源，激發等離子體；

(5)緩慢通入添加量為氬氣通入量的10％-50％的氫氣，添加量為氬氣通入量的1-5％的氧氣進入處理腔室；

(6)逐漸升高微波功率至1.5kW至4kW，調節并控制腔壓在7kPa至20kPa，使金剛石微粉溫度達到600℃至900℃。

4.如權利要求2所述一種高效的金剛石微粉的處理方法，其特征在于步驟2所述金剛石微粉的等離子體處理及輔助條件設置為：

(1)開啟位于沉積臺下部的超聲波發生器，促進金剛石微粉的震動和相互碰撞；

(2)對沉積臺施加負偏置電壓，設置偏置電壓為-150V到-300V；

(3)對金剛石進行等離子體刻蝕清洗處理20min到60min。