[發明專利]一種金剛石微粉的高效率處理方法與裝置

有效

• 申請號: 202010097405.7
• 申請日: 2020-02-17
• 公開（公告）號: CN111286713B
• 公開（公告）日: 2020-10-02
• 發明（設計）人: 李成明;鄭宇亭;劉金龍;魏俊俊;陳良賢
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C16/02
• 分類號: C23C16/02;C23C16/44;C23C16/511
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種金剛石微粉的高效率處理方法與裝置，屬于金剛石加工及技術領域。所述方法是在真空條件下通過傳送放入裝置將以600℃至900℃預熱后的金剛石微粉置于微波等離子體化學氣相沉積系統腔室內的沉積臺上。經過不間斷的氬、氫和氧混合等離子體于600℃至900℃刻蝕處理的同時施加超聲波和負偏置電壓輔助，使金剛石微粉顆粒間相互碰撞并促進金剛石微粉均勻地受到等離子體刻蝕，充分消除金剛石顆粒表面不規則凸起及微粉中的非金剛石相等雜質，得到類球形狀的純凈金剛石微粉。再通過另一側的傳送取出裝置將處理好的金剛石微粉在真空條件下取出并同步冷卻。于此同時，輸送下一批金剛石微粉并重復上述處理過程，實現純凈、均勻的類球狀金剛石微粉顆粒的連續高效率處理。

技術領域：

本發明涉及金剛石加工及技術領域，特別是在真空條件下通過傳送放入裝置將以600℃至900℃預熱后的金剛石微粉輸送置于微波等離子體化學氣相沉積系統腔室內的沉積臺上。經過不間斷的氬、氫和氧混合等離子體于600℃至900℃刻蝕處理的同時施加超聲波和負偏置電壓輔助，使金剛石微粉顆粒間相互碰撞并促進金剛石微粉均勻地受到等離子體刻蝕，充分消除金剛石顆粒表面不規則凸起及微粉中的非金剛石相等雜質，得到類球形狀的純凈金剛石微粉。再通過另一側的傳送取出裝置將處理好的金剛石微粉在真空條件下取出并同步冷卻。于此同時，輸送下一批金剛石微粉并重復上述處理過程，實現純凈、均勻的類球狀金剛石微粉顆粒的連續高效率處理。

技術背景

金剛石微粉不僅具有金剛石超高的本征硬度，同時又有著由于顆粒粒度細化伴隨的缺陷減少而具有的高強度和高韌性。其雙重優點構成了其獨一無二的物理性能，從而在精細研磨、拋光、潤滑劑、線切割等領域高新技術產業和傳統支柱產業中有重要的應用。目前主要運用于芯片、光學晶體、超精細加工、大尺寸硅片的超精密拋光、表面改性等領域。尤其是隨著尖端科技和高端制造業發展的需要，許多精密器件的表面光潔度都要求更高，比如電腦磁盤、磁頭、光通信器件、光學晶體、半導體基片等器件，都需要更為精密的拋光加工。如果表面有任何超出許可范圍的凸凹、劃傷或者附著異物，所設計的精度及性能將得不到保證。金剛石微粉作為當今國際上一種超硬精細研磨拋光材料，就其粒度而言它包括微米、亞微米及納米粉體。我國在金剛石微粉的研發和生產上占世界金剛石微粉產量的80％以上，然而其質量問題將成為了重要的發展瓶頸。金剛石微粉的質量決定著其適應范圍及其相關產品的性能指標。其質量要素主要有粒度標記、粒度分布范圍、顆粒形貌、雜質含量及磨削性能。對金剛石微粉粒度分布的檢測是評價其粒度分級的質量水平，期望其粒度分布范圍較窄，粒度集中，粒度峰值突出為佳。金剛石微粉的顆粒形貌是金剛石細化過程中的一個重要指標，要求其顆粒形狀趨向類球形，而片狀或長方形顆粒盡量要少一些。同時，雜質含量是測評金剛石微粉的另一個重要指標，直接影響后續工程應用中的使用效果。不同的應用領域，對其雜質含量的高低也有所不同，例如將平均粒徑小于10μm以下金剛石微粉用于電鍍工具、線鋸等，其雜質含量高的微粉極易結成堅硬結塊，不容易分散開來，嚴重影響金剛石工具及制品的質量。目前,工業中所用人造金剛石,多為爆炸法或滾筒式球磨法制備的金剛石微粉，但合成的金剛石微粉顆粒形貌規則度不佳，顆粒形貌呈片狀或長方體的比例依然偏多。此類非類球狀的金剛石顆粒會由于金剛石晶體各向異性及受力不均而導致解理破碎等，嚴重影響其力學性能，而且也會導致粒度分布不均及受力不均而影響精密拋光研磨效果。于此同時，金剛石微粉中常含石墨、無定形碳、葉蠟石、觸媒金屬等雜質。雜質含量高會降低金剛石的整體硬度,影響深加工工具的使用性能。因此，金剛石的提純與形貌控制變得尤為必要。袁樂安等研究了快速提純的電解裝置(礦業研究與開發,1999(3),23-26)；V.Pichot等則采用酸洗和熱氧化處理來去除金剛石微粉中的雜質(Diamond andRelated Materials,2008(17),13-22)。但這些方法并不能夠改變金剛石微粉的形貌，而且處理效率仍然有待提高。另一方面，為了提高金剛石粉的制備效率及改善顆粒形貌，高速氣流粉碎機成為了一種行之有效的方法(超硬材料工程，2012(24),46-47；超硬材料工程，2012(24),7-12)，使金剛石微粉的顆粒形貌得到很大的改觀。該方法利用了高速運動顆粒之間的直接碰撞和研磨的粉碎原理，所得到的金剛石微粉的顆粒形貌，不需整形便可接近于類球形，能使金剛石微粉的顆粒形貌更加接近類球狀，然而，該方法卻無法消除微粉中伴隨著的雜質。