[發明專利]尼可地爾的制備方法有效
| 申請號： | 202010096900.6 | 申請日： | 2020-02-13 |
| 公開（公告）號： | CN111269175B | 公開（公告）日： | 2022-11-29 |
| 發明（設計）人： | 蘇旭;吳茂江;戴霞 | 申請（專利權）人： | 張家港九力新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/82 | 分類號： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 淄博市眾朗知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 37316 | 代理人： | 程強強 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種尼可地爾的制備方法，其特征在于：由以下步驟組成：
(1)將硝酸加入到稀釋劑中，然后加入脫水劑，控制反應溫度≤40℃；
(2)降溫至25℃以下，一次性加入N-(2-羥基乙基)煙酰胺，反應30min-2h；
(3)加入水，濃縮掉稀釋劑，殘余水溶液用濃氨水或碳酸鈉調節pH＝7-8，控制溫度≤35℃；冷卻至5-10℃，攪拌1-2h，過濾，水洗，得到白色固體，將白色固體在30℃干燥15小時，即得到尼可地爾粗品；
其中：
N-(2-羥基乙基)煙酰胺、硝酸、脫水劑的摩爾比為1:2-3:1-2；
稀釋劑與N-(2-羥基乙基)煙酰胺的體積重量比為5-20:1；
稀釋劑為乙腈；
脫水劑是乙酸酐。
2.根據權利要求1所述的尼可地爾的制備方法，其特征在于：稀釋劑與N-(2-羥基乙基)煙酰胺的體積重量比為5-7:1。
3.根據權利要求1所述的尼可地爾的制備方法，其特征在于：硝酸為工業硝酸、濃硝酸或發煙硝酸中的一種。
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