[發(fā)明專(zhuān)利]一種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010093902.X
• 申請(qǐng)日: 2020-02-14
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111171798A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫傲;尹劍宇;劉慶旺;范振忠;喬三原
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 東北石油大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C09K8/584
• 分類(lèi)號(hào): C09K8/584;C09K8/58;C09K8/94;C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/12;C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 哈爾濱東方專(zhuān)利事務(wù)所 23118
• 代理人: 曹愛(ài)華

本發(fā)明涉及的是一種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒，制備方法如下：稱(chēng)取二烷基二甲基叔胺放入三口燒瓶中；接著加入無(wú)水乙醇并置于油浴鍋中攪拌、緩慢升溫；繼續(xù)滴加3?氯丙基三甲氧基硅烷，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間；保持溫度，回流反應(yīng)，得到二氧化硅顆粒改性劑；將無(wú)水乙醇、純凈水、氨水，混合均勻置于三口燒瓶中，攪拌，將正硅酸乙酯、制備的二氧化硅顆粒改性劑、無(wú)水乙醇，混合均勻后也快速倒入；提高攪拌速度一段時(shí)間，溶液呈現(xiàn)乳白色時(shí)，降低攪拌速度，繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束反應(yīng)；離心，洗滌、干燥粉碎，得到白色粉末狀陽(yáng)離子化納米二氧化硅顆粒。本發(fā)明可與表面活性劑發(fā)生協(xié)同作用，達(dá)到穩(wěn)定泡沫的效果，大大提高對(duì)高溫地層環(huán)境的適應(yīng)程度。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，具體涉及一種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒。

背景技術(shù)：

隨著我國(guó)原油資源的開(kāi)發(fā)不斷進(jìn)行，潛在儲(chǔ)量更大的稠油油藏的開(kāi)采關(guān)注度日漸提高。由于稠油具有較高的粘度，開(kāi)采難度較高，利用蒸汽加熱地層降粘開(kāi)采是目前針對(duì)稠油開(kāi)采最常用的手段。泡沫流體在地層中的氣阻效應(yīng)可以有效改善地層流體竄進(jìn)的情況，提高波及體積。由于陽(yáng)離子表面活性劑在地層中與黏土顆粒的吸附損失極大，所以陰離子表面活性劑是油田泡沫驅(qū)作業(yè)最常用表面活性劑。一般油田泡沫作業(yè)只用表面活性劑，但是由于稠油開(kāi)采需要高溫，所以二氧化硅顆粒是比較好的穩(wěn)泡劑選擇，而由于普通親水性二氧化硅顆粒的表面含有大量羥基，在水溶液中常帶負(fù)電荷，與陰離子表面活性劑難以形成電荷吸附，所以對(duì)陰離子表面活性劑形成的泡沫穩(wěn)定性能有限。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒，這種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒用于解決普通親水性二氧化硅顆粒對(duì)陰離子表面活性劑形成的泡沫穩(wěn)定性能有限的問(wèn)題。

本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：這種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒由按質(zhì)量份計(jì)的無(wú)水乙醇70-100份，純凈水10-20份，氨水3-5份，正硅酸乙酯1-3份，十二烷基二甲基叔胺、3-氯丙基三甲氧基硅烷，制備而成；制備方法如下：

步驟一、制備二氧化硅顆粒改性劑：

稱(chēng)取15-30份十二烷基二甲基叔胺放入三口燒瓶中；接著向三口燒瓶加入無(wú)水乙醇并置于油浴鍋中攪拌、緩慢升溫到60-100℃；繼續(xù)向三口燒瓶中滴加15-30份3-氯丙基三甲氧基硅烷，通氮?dú)庖欢螘r(shí)間；保持所述溫度，回流反應(yīng)30-42h，得到二氧化硅顆粒改性劑；

步驟二、制備表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒：

（1）將無(wú)水乙醇、純凈水10-20份、氨水3-5份，混合均勻后置于三口燒瓶中，放在磁力攪拌鍋中進(jìn)行攪拌；

（2）將1-3份正硅酸乙酯、所述制備的二氧化硅顆粒改性劑、無(wú)水乙醇，混合均勻后快速傾倒入（1）所述的三口燒瓶中，此過(guò)程要求液體不要接觸瓶壁；

（3）提高攪拌速度一段時(shí)間后，溶液呈現(xiàn)乳白色時(shí)，降低攪拌速度，在一定溫度下繼續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)束反應(yīng)；

（4）將溶液倒出（1）所述的三口燒瓶，在一定的轉(zhuǎn)速下離心，并用無(wú)水乙醇洗滌多次后干燥粉碎，得到白色粉末狀陽(yáng)離子化納米二氧化硅顆粒。

上述方案步驟一中緩慢升溫到80℃；通氮?dú)獾臅r(shí)間是30min；保持溫度80℃，回流反應(yīng)36h。

上述方案（1）中攪拌速度是300r/min。

上述方案（3）中，提高攪拌速度至1200r/min，攪拌時(shí)間是1min，降低攪拌速度至350r/min，在室溫下，反應(yīng)2h。

上述方案（4）中，離心轉(zhuǎn)速是12500r/min，洗滌次數(shù)是3~4次。

上述方案更進(jìn)一步的是：

這種表面陽(yáng)離子化二氧化硅納米顆粒制備方法如下：

步驟一、制備二氧化硅顆粒改性劑：