[發明專利]一種表面陽離子化二氧化硅納米顆粒在審
| 申請號： | 202010093902.X | 申請日： | 2020-02-14 |
| 公開（公告）號： | CN111171798A | 公開（公告）日： | 2020-05-19 |
| 發明（設計）人： | 孫傲;尹劍宇;劉慶旺;范振忠;喬三原 | 申請（專利權）人： | 東北石油大學 |
| 主分類號： | C09K8/584 | 分類號： | C09K8/584;C09K8/58;C09K8/94;C09C1/28;C09C3/06;C09C3/08;C09C3/12;C01B33/18;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱東方專利事務所 23118 | 代理人： | 曹愛華 |
| 地址： | 163319 黑龍江*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 表面 陽離子 二氧化硅 納米 顆粒 | ||
1.一種表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：這種表面陽離子化二氧化硅納米顆粒由按質量份計的無水乙醇70-100份，純凈水10-20份，氨水3-5份，正硅酸乙酯1-3份，十二烷基二甲基叔胺、3-氯丙基三甲氧基硅烷，制備而成；制備方法如下：
步驟一、制備二氧化硅顆粒改性劑：
稱取15-30份十二烷基二甲基叔胺放入三口燒瓶中；接著向三口燒瓶加入無水乙醇并置于油浴鍋中攪拌、緩慢升溫到60-100℃；繼續向三口燒瓶中滴加15-30份3-氯丙基三甲氧基硅烷，通氮氣一段時間；保持所述溫度，回流反應30-42h，得到二氧化硅顆粒改性劑；
步驟二、制備表面陽離子化二氧化硅納米顆粒：
（1）將無水乙醇、純凈水10-20份、氨水3-5份，混合均勻后置于三口燒瓶中，放在磁力攪拌鍋中進行攪拌；
（2）將1-3份正硅酸乙酯、所述制備的二氧化硅顆粒改性劑、無水乙醇，混合均勻后快速傾倒入（1）所述的三口燒瓶中，此過程要求液體不要接觸瓶壁；
（3）提高攪拌速度一段時間后，溶液呈現乳白色時，降低攪拌速度，在一定溫度下繼續反應一段時間后結束反應；
（4）將溶液倒出（1）所述的三口燒瓶，在一定的轉速下離心，并用無水乙醇洗滌多次后干燥粉碎，得到白色粉末狀陽離子化納米二氧化硅顆粒。
2.根據權利要求1所述的表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：所述的步驟一中緩慢升溫到80℃；通氮氣的時間是30min；保持溫度80℃，回流反應36h。
3.根據權利要求2所述的表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：所述（1）中攪拌速度是300r/min。
4.根據權利要求3所述的表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：所述（3）中，提高攪拌速度至1200r/min，攪拌時間是1min，降低攪拌速度至350r/min，在室溫下，反應2h。
5.根據權利要求4所述的表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：所述（4）中，離心轉速是12500r/min，洗滌次數是3~4次。
6.根據權利要求5所述的表面陽離子化二氧化硅納米顆粒，其特征在于：步驟一、制備二氧化硅顆粒改性劑：
稱取21.34份十二烷基二甲基叔胺放入三口燒瓶中；接著向三口燒瓶加入50份無水乙醇并置于油浴鍋中攪拌、緩慢升溫到80℃；繼續向三口燒瓶中滴加20.86份3-氯丙基三甲氧基硅烷，通氮氣一段時間；保持80℃，回流反應36h，得到二氧化硅顆粒改性劑；
步驟二、制備表面陽離子化二氧化硅納米顆粒：
（1）將無水乙醇6.3份、純凈水12.5份、氨水4.1份，混合均勻后置于三口燒瓶中，放在磁力攪拌鍋中以300r/min速度進行攪拌；
（2）將正硅酸乙酯1.6份、所述制備的二氧化硅顆粒改性劑0.5份、無水乙醇17.7份，混合均勻后快速傾倒入（1）所述的三口燒瓶中，此過程要求液體不要接觸瓶壁；
（3）將攪拌速度提高至1200r/min，高速攪拌1min后，溶液呈現乳白色時將攪拌速度調低至350r/min，此時在室溫下繼續反應2h后結束反應；
（4）將溶液倒出在12500r/min的轉速下離心，并用無水乙醇洗滌3~4次后干燥粉碎，得到白色粉末狀陽離子化納米二氧化硅顆粒。
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