[發(fā)明專利]一種蒽基雙吡唑類化合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010090936.3
• 申請日: 2020-02-13
• 公開（公告）號: CN111233767B
• 公開（公告）日: 2021-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 于澍燕;尚萍;童金
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C07D231/12
• 分類號: C07D231/12;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 錢云

1.一種蒽基雙吡唑類化合物，其特征在于，其結(jié)構(gòu)式如下：

2.一種如權(quán)利要求1所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，將1，5-二溴蒽或2，6-二溴蒽與氨甲基四氫吡喃-3-吡唑硼酸發(fā)生鈴木反應(yīng)制得。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將碳酸鉀和氨甲基四氫吡喃-3-吡唑硼酸加入第一溶劑中，并加入1，5-二溴蒽或2，6-二溴蒽，隨后在氮?dú)鈿夥障录尤胨?三苯基磷)鈀，加熱回流反應(yīng)后減壓蒸餾除去第一溶劑，將得到的產(chǎn)物溶于有機(jī)溶劑中，用水萃取后取有機(jī)層，用硅膠色譜分離得到初產(chǎn)物；

S2、將步驟S1中得到的初產(chǎn)物溶于二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，并在室溫下加入鹽酸溶液攪拌反應(yīng)后，用飽和碳酸氫鈉水溶液中和，抽濾后干燥。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述第一溶劑為正丁醇、甲苯、水和N-N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述1，5-二溴蒽或2，6-二溴蒽、碳酸鉀、四(三苯基磷)鈀和氨甲基四氫吡喃-3-吡唑硼酸的加入量摩爾比為(1-2)：6.91：0.15：(2-4)。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，

所述加熱回流反應(yīng)的回流溫度為105-115℃；

和/或，所述加熱回流反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為68-75h。

7.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、石油醚、正己烷和乙酸乙酯中的一種或多種。

8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、石油醚、正己烷和乙酸乙酯中的一種或多種。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述有機(jī)溶劑為二氯甲烷、石油醚、正己烷和乙酸乙酯中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求3或4或8或9所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，

所述混合溶液中，二氯甲烷和甲醇的體積比為(1.8-2.2)：(0.8-1.25)；

和/或，所述鹽酸溶液的濃度為20-28wt％，所述混合溶液和鹽酸溶液的加入量體積比為(9-12)：(0.8-1.25)。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，

所述混合溶液中，二氯甲烷和甲醇的體積比為2：1；

和/或，所述鹽酸溶液的濃度為20-28wt％，所述混合溶液和鹽酸溶液的加入量體積比為10：1。

12.根據(jù)權(quán)利要求5所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，

所述混合溶液中，二氯甲烷和甲醇的體積比為(1.8-2.2)：(0.8-1.25)；

和/或，所述鹽酸溶液的濃度為20-28wt％，所述混合溶液和鹽酸溶液的加入量體積比為(9-12)：(0.8-1.25)。

13.根據(jù)權(quán)利要求6所述的蒽基雙吡唑類化合物的制備方法，其特征在于，步驟S2中，

所述混合溶液中，二氯甲烷和甲醇的體積比為(1.8-2.2)：(0.8-1.25)；

和/或，所述鹽酸溶液的濃度為20-28wt％，所述混合溶液和鹽酸溶液的加入量體積比為(9-12)：(0.8-1.25)。