[發(fā)明專利]一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010090501.9
• 申請(qǐng)日: 2020-02-13
• 公開（公告）號(hào): CN111230140B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪嘉恒;呂楠;吳玉程;張勇;鮑智勇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24;B22F1/054;B22F1/16;H01Q17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

本發(fā)明公開了一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法，通過一步多元醇溶劑熱法還原鎳鹽，制備出由鎳(Ni)納米片隨機(jī)交叉形成的三維分級(jí)納米結(jié)構(gòu)，進(jìn)而利用原位聚合在該磁性分級(jí)Ni核心表面包覆一層由石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)嵌入修飾的聚苯乙烯(PS)殼層，從而獲得Ni/GQDs/PS三維分級(jí)納米膠囊吸波材料。本發(fā)明通過Ni分級(jí)結(jié)構(gòu)的幾何效應(yīng)和各向異性提升了易磁化面的多重散射和微波磁導(dǎo)率，實(shí)現(xiàn)了三維磁損耗增強(qiáng)；對(duì)該分級(jí)Ni核心包覆GQDs/PS殼層，利用極性和非極性材料復(fù)合，實(shí)現(xiàn)了微波介電常數(shù)可調(diào)，并以此調(diào)制介電損耗、阻抗匹配、吸收頻帶，同時(shí)有效防止Ni核心氧化，實(shí)現(xiàn)材料的可調(diào)吸波性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種性能可調(diào)的復(fù)合吸波材料的制備方法，具體地說是一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法，屬于吸波功能材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著電子器件的小型化及高頻化發(fā)展，電磁干擾與電磁輻射已經(jīng)嚴(yán)重影響社會(huì)生產(chǎn)和人體健康，電磁屏蔽和電磁吸收因此成為了民用和軍事相關(guān)領(lǐng)域關(guān)注的熱點(diǎn)問題。近十年來，鐵磁金屬及合金由于具有飽和磁化強(qiáng)度高、磁滯伸縮系數(shù)小和微波磁導(dǎo)率高等特點(diǎn)，已經(jīng)成為吸波材料相關(guān)行業(yè)的研究熱點(diǎn)。然而，隨著科技產(chǎn)品電磁兼容標(biāo)準(zhǔn)的提高，吸波材料逐漸趨向薄層化、寬頻化、輕量化發(fā)展，鐵磁金屬和合金基吸波材料因其在電磁波頻段下相對(duì)較高的介電常數(shù)和難以與之匹配的相對(duì)較低的磁導(dǎo)率，造成了很大的輸入阻抗，增加了表面的電磁波反射，使其很難在較寬的頻帶和較薄的厚度內(nèi)形成有效吸收。面向特定頻段的吸波應(yīng)用，材料微波電磁參數(shù)的局限性也使得有效吸收頻帶難以進(jìn)行針對(duì)性的調(diào)節(jié)。因此，吸波材料輸入阻抗的可調(diào)性已經(jīng)成為吸收頻帶調(diào)制領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。

阻抗調(diào)制的關(guān)鍵是實(shí)現(xiàn)微波電磁參數(shù)的可調(diào)。磁性/介電復(fù)合的納米膠囊結(jié)構(gòu)是調(diào)節(jié)和改善電磁阻抗和匹配電磁參數(shù)的有效手段，在不損失磁損耗的同時(shí)可以改善材料的介電損耗，其帶來的界面極化和電磁耦合效應(yīng)更可以引入新的物理損耗機(jī)制，增強(qiáng)材料的吸波性能，受到了相關(guān)研究的廣泛推崇。根據(jù)傳輸線理論，微波磁導(dǎo)率的提高對(duì)電磁阻抗的寬頻帶改善更為有利，而微波介電常數(shù)則要根據(jù)對(duì)應(yīng)頻帶的磁導(dǎo)率進(jìn)行合理的匹配調(diào)節(jié)。鐵磁金屬及合金作為核心，其納米晶磁疇和晶界難以大幅度的提高微波磁導(dǎo)率和磁損耗，以形狀各向異性突出易磁化磁矩并提升磁導(dǎo)率的方法則更受到研究的關(guān)注。介電殼層的微波介電損耗調(diào)控同樣存在單殼層性能局限、雙殼層制備困難、復(fù)合材料配伍等問題，難以與磁性核心形成有效的電磁配合，也是解決阻抗調(diào)制的關(guān)鍵點(diǎn)。因此，利用簡易快速的方法制備出穩(wěn)定高效，且在較高磁導(dǎo)率的基礎(chǔ)上可以實(shí)現(xiàn)介電性能靈活可調(diào)的納米膠囊復(fù)合材料已經(jīng)成為電磁波吸收領(lǐng)域的焦點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提出一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法，利用多元醇還原制備由鎳(Ni)納米片隨機(jī)交叉而形成的三維分級(jí)納米結(jié)構(gòu)作為核心，再對(duì)其包覆一層石墨烯量子點(diǎn)(GQDs)嵌入修飾的聚苯乙烯(PS)殼層，進(jìn)一步改善其阻抗匹配性能，最終形成具有寬頻帶、高吸收且微波介電性能可調(diào)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)吸收性能和頻帶可調(diào)的三維分級(jí)納米膠囊吸波材料。

本發(fā)明中的三維分級(jí)納米膠囊吸波材料，是以Ni的三維分級(jí)納米結(jié)構(gòu)為核心、以GQDs嵌入修飾的PS聚合物為殼層的核殼結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明中介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法，首先利用一步溶劑熱法，通過多元醇還原制備出尺寸形狀均勻的Ni的分級(jí)納米結(jié)構(gòu)；然后通過原位聚合法在該磁性分級(jí)核心表面包覆一層GQDs嵌入修飾的PS殼層，從而獲得Ni/GQDs/PS三維分級(jí)納米膠囊復(fù)合吸波材料。具體包括如下步驟：

步驟1：鎳(Ni)分級(jí)納米核心的制備

1a、將3mmol鎳鹽溶于20ml多元醇中，同時(shí)加入0.25～1mmol表面活性劑，加熱攪拌至完全溶解得到澄清溶液1；

步驟1a中，所述鎳鹽選自硝酸鎳、乙酸鎳或氯化鎳等。

步驟1a中，所述多元醇選自乙二醇、丙二醇、丙三醇、三縮四乙二醇等。