[發(fā)明專(zhuān)利]一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010090501.9
• 申請(qǐng)日: 2020-02-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111230140B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪嘉恒;呂楠;吳玉程;張勇;鮑智勇
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): B22F9/24
• 分類(lèi)號(hào): B22F9/24;B22F1/054;B22F1/16;H01Q17/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專(zhuān)利代理有限責(zé)任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種介電可調(diào)三維分級(jí)納米膠囊吸波材料的制備方法，其特征在于：

首先利用一步溶劑熱法，通過(guò)多元醇還原制備出由納米片隨機(jī)交叉構(gòu)成的尺寸形狀均勻的磁性金屬Ni三維分級(jí)納米結(jié)構(gòu)；然后通過(guò)原位聚合法在該磁性Ni分級(jí)核心表面包覆一層石墨烯量子點(diǎn)嵌入修飾的聚苯乙烯殼層，從而獲得Ni/石墨烯量子點(diǎn)/聚苯乙烯三維分級(jí)納米膠囊復(fù)合吸波材料；包括如下步驟：

步驟1：Ni分級(jí)納米核心的制備

1a、將3mmol鎳鹽溶于20ml多元醇中，同時(shí)加入0.25～1mmol表面活性劑，加熱攪拌至完全溶解得到澄清溶液1；

1b、將0.045～0.05mol氫氧化鈉溶于10ml步驟1a相同的多元醇中，加熱攪拌至完全溶解得到澄清溶液2；

1c、將溶液1與溶液2充分混合并攪拌均勻，轉(zhuǎn)移到50ml聚四氟乙烯反應(yīng)釜內(nèi)襯中，并裝入不銹鋼外殼，在200℃環(huán)境下反應(yīng)2～8h，待冷卻至室溫后取出，將產(chǎn)物利用磁場(chǎng)分離出來(lái)，并依次使用蒸餾水和無(wú)水乙醇清洗，得到Ni分級(jí)納米核心；

步驟2：石墨烯量子點(diǎn)的修飾

2a、將步驟1制得的Ni分級(jí)納米核心重新分散到去離子水中，加入0.017～0.022mmol表面活性劑，超聲并分散均勻；

2b、將步驟2a超聲分散后的產(chǎn)物利用磁場(chǎng)分離并轉(zhuǎn)移到燒瓶中，加入含有4～9mol氧化石墨烯量子點(diǎn)的水溶液20～50ml，將燒瓶放入水浴中升溫至95℃并持續(xù)機(jī)械攪拌，加入2～5ml水合肼，在氮?dú)鈿夥障鲁掷m(xù)反應(yīng)2～6h，得到石墨烯量子點(diǎn)修飾的Ni分級(jí)結(jié)構(gòu)前驅(qū)溶液；

步驟3：聚苯乙烯的原位聚合包覆

3a、將體積分?jǐn)?shù)30％的油酸分散到步驟2獲得的前驅(qū)溶液中，在65℃下超聲處理5～60min后以6000～12000rpm的速度進(jìn)行高速離心分離；

3b、將分離后的產(chǎn)物分散至4～20mmol/L的苯乙烯水溶液中，加入1mmol表面活性劑并超聲分散后轉(zhuǎn)移至燒瓶中，燒瓶在70℃水浴中進(jìn)行機(jī)械攪拌，利用微量進(jìn)樣器量取0.5～2ml0.15mol/L的過(guò)硫酸鹽水溶液滴入燒瓶中，混合溶液在氮?dú)鈿夥障路磻?yīng)2～8h；

3c、將3b獲得的產(chǎn)物利用磁場(chǎng)分離，依次使用去離子水和無(wú)水乙醇清洗，產(chǎn)物放入真空干燥箱干燥6～8h，得到核殼型Ni/石墨烯量子點(diǎn)/聚苯乙烯三維分級(jí)納米膠囊復(fù)合吸波材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟1a中，所述鎳鹽選自硝酸鎳、乙酸鎳或氯化鎳；所述多元醇選自乙二醇、丙二醇、丙三醇或三縮四乙二醇；所述表面活性劑選自聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化銨。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2a中，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2b中，水浴升溫速率控制在1～5℃/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟2b中，水合肼滴加速度控制在0.5～1.25ml/h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3b中，所述表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3b中，所述過(guò)硫酸鹽選自過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀或過(guò)硫酸鈉。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

步驟3c中，真空干燥的參數(shù)為：低于壓力0.01MPa，溫度60℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：

通過(guò)改變石墨烯量子點(diǎn)與聚苯乙烯的比例，獲得的復(fù)合吸波材料的復(fù)介電常數(shù)實(shí)部范圍在5～12，虛部范圍在0.2～2，從而在f＝1～18GHz和d＝1～10mm范圍內(nèi)調(diào)節(jié)對(duì)應(yīng)的電磁波有效吸收峰。