[發(fā)明專利]一種雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物及制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010088931.7 | 申請日： | 2020-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN111286343A | 公開（公告）日： | 2020-06-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 劉園;曾卓;王輝;劉銀波;劉婷婷;張梅 | 申請（專利權(quán)）人： | 華南師范大學(xué) |
| 主分類號： | C09K19/30 | 分類號： | C09K19/30;C07C37/00;C07C39/27;C07C39/373;C07C41/01;C07C43/225;C07D339/08 |
| 代理公司： | 深圳市創(chuàng)富知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44367 | 代理人： | 曾敬 |
| 地址： | 510006 廣東省廣州市番禺*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙含氟 基團 取代 雙二氟甲氧基橋聯(lián) 聯(lián)苯 液晶 化合物 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物，其特征在于，具有如式1所示的結(jié)構(gòu)：
其中，所述其n為3或5，m為1或2，R為H或F、CH2F、CHF2。
2.一種如權(quán)利要求1所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)將5-羥基-2-溴苯甲醛加入到干燥的100mL單口圓底燒瓶中，加入40mL甲醇，控溫0℃，緩慢加入硼氫化鈉，反應(yīng)2小時得5-羥基-2-溴苯甲醇；
2)將步驟1)所得5-羥基-2-溴苯甲醇加入到100mL二口圓底燒瓶，抽真空，氮氣置換，再加入30mL二氯甲烷，將二乙胺基三氟化硫加入反應(yīng)體系，反應(yīng)12h得4-溴-3-一氟甲基苯酚；
3)將步驟1)所得5-羥基-2-溴苯甲醛加入到100mL二口圓底燒瓶，抽真空，氮氣置換，再加入30mL二氯甲烷，將二乙胺基三氟化硫加入反應(yīng)體系，反應(yīng)12h得到式1所示的產(chǎn)物4-溴-3-二氟甲基苯酚；
4)將Br-R化合物溶于二氯甲烷中，加入三乙胺，降溫至-78℃將二硫鹽的二氯甲烷溶液滴加進上述反應(yīng)液，攪拌3小時，在30分鐘之內(nèi)滴加完Et3N·3HF，再滴加含NBS的二氯甲烷溶液，反應(yīng)3小時后將反應(yīng)液移至室溫,反應(yīng)過夜，反應(yīng)完畢得式2中的產(chǎn)物3CCBr-R和/或5CCBr-R；
5)將步驟4)所得3CCBr-R和/或5CCBr-R、聯(lián)硼酸頻哪醇酯、PdCl2(dppf)2、碳酸鉀溶于二甲基亞砜中，加熱至100℃，反應(yīng)12h反應(yīng)完畢后得到式C3-CF2O-R/C5-CF2O-R所示的液晶化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟1)所述5-羥基-2-溴苯甲醛、硼氫化鈉的混合摩爾比為1:(1-2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟2)所述5-羥基-2-溴苯甲醇、二乙胺基三氟化硫的混合摩爾比為1：(1-2)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟3)所述5-羥基-2-溴苯甲醛、二乙胺基三氟化硫的混合摩爾比為1：(1-2)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述Br-R化合物結(jié)構(gòu)式如式2所示，所述二硫鹽結(jié)構(gòu)式如式3所示：
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述3CCBr-R和/或5CCBr-R結(jié)構(gòu)式如式4所示：
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟4)所述Br-R化合物、二硫鹽、三乙胺、Et3N-3HF與NBS的混合摩爾比為1：(1-2)：(3-5)：(9-11)：(9-11)。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物的制備方法，其特征在于，步驟5)所述3CCBr-R和/或5CCBr-R、聯(lián)硼酸頻哪醇酯、PdCl2(dppf)2、碳酸鉀的混合摩爾比為1：(0.5-1)：(1mol％-10mol％)。
10.一種如權(quán)利要求1所述雙含氟基團取代的雙二氟甲氧基橋聯(lián)聯(lián)苯類液晶化合物應(yīng)用于制備液晶顯示材料。
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