[發(fā)明專利]一種氧代乙胺化合物的純化方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010088700.6 | 申請日： | 2020-02-12 |
| 公開（公告）號： | CN111574386A | 公開（公告）日： | 2020-08-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 曾潔濱;寇景平;王仲清;陳永好;周自洪;巫錫偉;王二龍;黃芳芳;羅忠華;袁希;丘梅燕;陸秀麗 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣東東陽光藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/10 | 分類號： | C07C213/10;C07C217/08;C07C213/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 523808 廣東省*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙胺 化合物 純化 方法 | ||
1.一種化合物C的純化方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)化合物C的二氯甲烷溶液與酸混合，攪拌；
(2)往步驟(1)中加入晶種，并控溫攪拌，析出固體，過濾得到濾餅；
(3)將步驟(2)得到的濾餅用水溶清，與堿的水溶液混合，室溫下攪拌；
(4)往步驟(3)中加入二氯甲烷，萃取，合并有機(jī)相，除去溶劑，得到化合物C；化合物C的結(jié)構(gòu)式如下所示：
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的控溫攪拌的溫度為-20℃～20℃。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中所述的酸為乙酸、甲酸、丙酸、苯甲酸、乙二酸、磷酸、檸檬酸或酒石酸中的至少一種。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的晶種為化合物C與酸形成的鹽的晶種。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中所述的晶種與化合物C的質(zhì)量比為0.5％～5.0％。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、乙醇鈉或甲醇鈉中的至少一種。
7.一種制備權(quán)利要求1-6任一項所述的方法中的化合物C的二氯甲烷溶液的方法，其特征在于包括如下步驟：
a)將堿試劑和乙醇胺混合，升溫；
b)往步驟a)中加入2-氯乙醛縮二甲醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；
c)反應(yīng)完畢后，加入水，用二氯甲烷萃取，得到化合物C的二氯甲烷溶液。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述的堿試劑為氫氧化鉀、或氫氧化鈉、乙醇鈉、甲醇鈉、叔戊醇鈉、氫氧化鋰或氫化鈉中的至少一種。
9.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，步驟a)中所述的升溫的溫度為80℃～150℃。
10.權(quán)利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：
將氫氧化鉀和乙醇胺混合，升溫至80℃～150℃，然后加入2-氯乙醛縮二甲醇，繼續(xù)攪拌反應(yīng)；反應(yīng)完畢后，加入水，用二氯甲烷萃取，得到化合物C的二氯甲烷溶液；將所得化合物C的二氯甲烷溶液與酸混合，攪拌；再加入化合物C與酸形成的鹽的晶種，并控溫攪拌，析出固體，過濾得到濾餅；將所得濾餅用水溶清，與堿的水溶液混合，室溫下攪拌；加入二氯甲烷，萃取，合并有機(jī)相，除去溶劑，得到化合物C；其中，所述的酸為乙酸，丙酸，檸檬酸，乙二酸，磷酸中的至少一種，所述堿為氫氧化鈉和乙醇鈉中的至少一種。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于廣東東陽光藥業(yè)有限公司，未經(jīng)廣東東陽光藥業(yè)有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202010088700.6/1.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 上一篇：印刷裝置
- 下一篇：車迎接管理裝置、車迎接控制方法及存儲介質(zhì)
- 同類專利
- 專利分類
