[發(fā)明專利]一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010087101.2
• 申請日: 2020-02-11
• 公開（公告）號: CN111175270B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒燕娣;周青燕;包李林;周雙全;董慧;周志穎;王燕;彭新暉
• 申請（專利權(quán)）人: 道道全糧油股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，包括以下步驟：（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；（2）在植物油中加入無機(jī)酸，萃取，加入非極性有機(jī)溶劑，分層，收集下層萃取液和上層油脂；（3）萃取液中加入氧化劑，濃縮，得濃縮液；（4）油脂進(jìn)行蒸發(fā)后，加入氫氧化物乙醇溶液，皂化，冷卻；（5）加水和非極性有機(jī)溶劑，萃取，分層，上層萃取液蒸干后，加石油醚溶解轉(zhuǎn)移；（6）濃縮，加入濃縮液、助灰化劑和玻璃珠，蒸干，吸附劑覆蓋干渣，煅燒，冷卻；（7）加水潤濕，加入無機(jī)酸和預(yù)還原劑溶液，定容，靜置，原子熒光檢測，得砷濃度；（8）計算。本發(fā)明方法檢出限低，準(zhǔn)確性高，操作簡單，成本低，試劑靈活，適于油脂中痕量砷的準(zhǔn)確測定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，具體涉及一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法。

背景技術(shù)

砷是食品中污染和危害性較為嚴(yán)重的有毒元素之一，是食品衛(wèi)生監(jiān)測的重要指標(biāo)。GB2716-2018《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對總砷作了限量要求（≤0.1mg/kg）。由于植物油中的砷含量很低，通常以微克級別衡量，樣品的前處理極為關(guān)鍵，直接關(guān)系到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，植物油中砷含量的測定方法顯得尤為重要。

目前，國家標(biāo)準(zhǔn)GB.5009.11-2014對食品中砷含量測定的前處理方法主要有微波消解法、密閉高壓消解法、濕法消解和干灰化法，其中，微波消解法和密閉高壓消解法因所使用的儀器是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，其價格昂貴，使其使用不廣泛；而濕法消解不但需要高純度酸試劑，而且消耗量大，不僅污染環(huán)境還會使樣品空白值升高，不利于植物油中低濃度砷含量的準(zhǔn)確測定。由于干灰化法過程簡單，結(jié)果較準(zhǔn)確，可大批量處理，使用的儀器是原子熒光分光光度計，價格相對便宜，且操作便捷、靈敏度高、背景干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點，而受到廣泛應(yīng)用。但是，目前普遍采用的干灰法在對油樣于電爐上碳化時，因油脂與水不相溶導(dǎo)致溶液容易飛濺，使得測定結(jié)果偏小；且樣品碳化和灰化過程耗時長，在碳化過程中會產(chǎn)生大量有害氣體，既危害操作人員的健康，又污染環(huán)境；若碳化不完全還會導(dǎo)致灰化不完全，由于一些沒有灰化完全的黑炭粒子無法溶解，使得結(jié)果偏低。

CN104749120A公開了一種利用超級微波消解石墨爐原子吸收光譜法測定食用油中砷含量的方法，是采用超級微波消解對油脂進(jìn)行了前處理。雖然避免了痕量砷的損失，但是，由于砷的沸點較低，約600℃，在原子吸收儀器進(jìn)行檢測時，采用1200℃的灰化溫度，會導(dǎo)致砷的大量損失，且原子吸收對砷的靈敏度較低，因而會使檢測結(jié)果偏低。

CN110057791A公開了一種桉葉油中砷、汞、鉍、鉛、鎘含量的測定方法，是采用微波消解對桉葉油進(jìn)行了前處理。雖然避免了痕量砷的損失，但是，由于微波消解取樣量小，不但降低了方法對痕量元素的檢測靈敏度，且采用強(qiáng)氧化性的硝酸消解樣品后，并沒有進(jìn)行趕酸操作，硝酸會先與還原劑進(jìn)行反應(yīng)，從而降低還原劑的效果；且微波消解的消解溫度不夠高，使得一些對原子熒光不靈敏的有機(jī)砷，如甜菜堿（分解為無機(jī)砷的溫度為300℃）不能分解為對原子熒光靈敏的無機(jī)砷，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低，這也是國家標(biāo)準(zhǔn)GB.5009.11-2014第二法氫化物原子熒光分光光度法不采用微波消解前處理油脂的關(guān)鍵原因。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，提供一種檢出限低，準(zhǔn)確性高，操作簡單，試劑選擇性靈活，成本低的萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案如下：一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，包括以下步驟：

（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：用無機(jī)酸溶液將砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液配制成砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，同時定容前加入預(yù)還原劑溶液，靜置反應(yīng)后，進(jìn)行原子熒光檢測，以砷標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制砷標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線；

（2）萃取水溶性砷：在植物油中加入無機(jī)酸溶液，加熱攪拌萃取后，加入非極性有機(jī)溶劑混勻，靜置分層，分別收集下層水溶性砷萃取液和上層油脂溶液；