[發(fā)明專利]一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010087101.2
• 申請日: 2020-02-11
• 公開（公告）號: CN111175270B
• 公開（公告）日: 2022-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄒燕娣;周青燕;包李林;周雙全;董慧;周志穎;王燕;彭新暉
• 申請（專利權(quán)）人: 道道全糧油股份有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 長沙大勝專利代理事務(wù)所(普通合伙) 43248
• 代理人: 陸僖

1.一種萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）繪制標準曲線：用無機酸溶液將砷標準儲備液配制成砷標準系列溶液，同時定容前加入預還原劑溶液，靜置反應(yīng)后，進行原子熒光檢測，以砷標準溶液的濃度為橫坐標，熒光強度值為縱坐標，繪制砷標準溶液標準曲線；

（2）萃取水溶性砷：在植物油中加入無機酸溶液，加熱攪拌萃取后，加入非極性有機溶劑混勻，靜置分層，分別收集下層水溶性砷萃取液和上層油脂溶液；

（3）氧化和濃縮：在步驟（2）所得水溶性砷萃取液中，加入氧化劑，加熱濃縮，得水溶性砷萃取濃縮液；

（4）油脂皂化：將步驟（2）所得油脂溶液進行真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后，再加入氫氧化物乙醇溶液，加熱攪拌皂化至溶液澄清透明，冷卻至室溫，得皂化溶液；

（5）萃取非水溶性砷：在步驟（4）所得皂化溶液中加水混勻后，再加入非極性有機溶劑，加熱攪拌萃取后，靜置分層，收集上層萃取液，真空旋轉(zhuǎn)蒸干后，加石油醚溶解轉(zhuǎn)移，得非水溶性砷萃取液；

（6）干灰化：將步驟（5）所得非水溶性砷萃取液濃縮后，加入步驟（3）所得水溶性砷萃取濃縮液，再加入助灰化劑和防爆沸玻璃珠，加熱蒸干后，將吸附劑覆蓋于干渣表面，煅燒，隨爐冷卻，得砷灰分；

（7）灰分溶解：在步驟（6）所得砷灰分中加水潤濕后，先加入一部分無機酸溶液溶解砷灰分后，再加入一部分無機酸溶液和預還原劑溶液，加水定容，靜置反應(yīng)后，進行原子熒光檢測，得熒光強度值，并根據(jù)步驟（1）的標準曲線得砷的測定濃度；

（8）結(jié)果計算：；

式中：

X——試樣中砷的含量，mg/kg；

C——步驟（7）所得砷的測定濃度，μg/L；

C₀——試樣空白消化液中砷的測定濃度，μg/L；

V——步驟（7）定容體積，mL；

m——試樣質(zhì)量，g；

1000——換算系數(shù)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步驟（1）中，所述配制砷標準系列溶液的具體操作為：先用無機酸溶液將砷標準儲備液逐步預稀釋為10.0～1.0μg/mL的砷標準中間液，再進一步用無機酸溶液稀釋至砷標準系列溶液的濃度；所述無機酸溶液的氫離子濃度為0.6～2.0mol/L；所述無機酸為鹽酸和/或硫酸；所述砷標準系列溶液的濃度為0～10μg/L；所述預還原劑的加入量為標準溶液定容體積的8～50%；所述預還原劑中各組分的質(zhì)量濃度均為50～100g/L；所述預還原劑溶液為硫脲與抗壞血酸和/或碘化鉀的混合溶液；所述靜置反應(yīng)的溫度為25～40℃，時間為40～60min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述植物油與無機酸溶液的質(zhì)量體積比為1:4～10；所述無機酸溶液的濃度為4.0～6.0mol/L；所述無機酸為鹽酸和/或硝酸；所述加熱攪拌萃取的溫度為40～70℃，攪拌速率為200～400r/min，時間為20～60min；所述植物油與非極性有機溶劑的質(zhì)量體積比為1:1～10；所述植物油為菜籽油、芝麻油、玉米油、花生油、葵花籽油、茶籽油、棕櫚油、豆油或核桃油中的一種或幾種；所述非極性有機溶劑為石油醚、正己烷或異辛烷中的一種或幾種；所述靜置分層的時間為0.3～1.0min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述萃取協(xié)同干灰化原子熒光檢測植物油中痕量砷的方法，其特征在于：步驟（3）中，當步驟（2）中的無機酸溶液為硝酸溶液時，不加入氧化劑；所述氧化劑為高錳酸鉀、過氧化氫溶液或硝酸中的一種或幾種；所述高錳酸鉀以飽和溶液加入，滴加至水溶性砷萃取液呈淡紫紅色；所述植物油與過氧化氫溶液的質(zhì)量體積比為1:0.5～2.0；所述植物油與硝酸的質(zhì)量體積比為1:0.5～2.0；所述加熱濃縮的溫度為90～110℃，時間為20～40min，濃縮至相當于步驟（2）所述無機酸溶液體積的1～10%。