[發明專利]一步法實現加氫反應耦合脫水反應在制備4-乙烯基愈創木酚中的應用

在審

• 申請號: 202010086330.2
• 申請日: 2020-02-11
• 公開（公告）號: CN111187150A
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 應玲英;楊倩倩;鄧海波;蔣學;田秀枝
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C41/26
• 分類號: C07C41/26;C07C43/23
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 余俊杰

1.一步法實現加氫反應耦合脫水反應在制備4-乙烯基愈創木酚中的應用，其特征在于，所述應用的反應底物為香草酮。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述方法以香草酮作為反應底物，醇為溶劑，堿性條件下經一步反應制得4-乙烯基愈創木酚。

3.根據權利要求1或2所述的應用，其特征在于，所述方法的具體步驟為：

(1)將香草酮溶于醇中，加入堿，關閉反應釜，在150-250℃條件下反應0.2-12小時，升溫到指定溫度的時長為30分鐘以內，反應結束后冷卻至室溫后加入酸調節pH值至中性；

(2)過濾除去固體，將濾液減壓旋轉蒸干得到4-乙烯基愈創木酚的粗產物，粗產物進行液相色譜分析，同時檢測香草酮的轉化率和4-乙烯基愈創木酚摩爾得率和純度。

4.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，香草酮與醇的質量體積濃度為0.01-0.2kg/L。

5.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，堿與醇的質量體積濃度為0.01-0.4kg/L。

6.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鋯、氧化鎂、氫氧化鎂、氨水中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于，所述氫氧化鈉、氫氧化鉀、氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鋯、氧化鎂、氫氧化鎂均為工業堿，純度為80％以上；所述氨水為工業氨水，質量濃度為5-30％。

8.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇，甘油中的一種，且均為無水醇。

9.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，所述酸為質量濃度為10-30％的硫酸或質量濃度為10-30％的鹽酸。

10.根據權利要求3所述的應用，其特征在于，香草酮的轉化率達到大于95％以上；4-乙烯基愈創木酚的粗產物中4-乙烯基愈創木酚的摩爾得率為50-90％，粗產品的純度55-95％。